[发明专利]一种豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法

说明书

本发明属于特丁基对苯二酚含量检测技术领域，公开了一种豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法，采用超高效液相色谱方法，以甲醇为豆瓣酱中特丁基对苯二酚的提取溶剂，HLB(hydrophile‑lipophile balance)固相萃取小柱净化；十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱分离，水和甲醇混合溶剂为流动相，荧光检测器的激发检测波长为293±2nm，发射波长为332±2nm。本发明的方法操作简单可靠，可有效消除杂质干扰，有机溶剂消耗少，重现性好，获得良好的检测效果。

技术领域

本发明属于食品安全检测技术领域，尤其涉及一种豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法。

背景技术

目前，最接近的现有技术：特丁基对苯二酚(TBHQ)是食品工业中广泛使用的一种抗氧化剂。它可以提高食品的稳定性，特别适用于动植物脂肪以及富脂食品。另外，它还可以有效抑制细菌及霉菌生长，对黄曲霉等危害人体健康的霉菌有很好的抑制作用。但由于其具有潜在的毒性和致癌作用，为保护人体健康，各国明确规定了其在食品中的最大使用限量。一些发达国家和地区出于维护本国经济利益和保护人们健康的需要，对食品中特丁基对苯二酚的残留量等卫生指标提出了严格的限量要求，尤其是日本禁止其在食品中使用。

由于豆瓣酱中油脂含量高、样品基体复杂，对目标物干扰严重，使用现行的技术极易出现假阳性结果。且现行的检测技术主要采用以下两种手段：⑴采用凝胶色谱净化，该技术手段需要额外购置金额较大的凝胶色谱设备。该设备操作繁琐对人员素质要求较高，且使用过程需要消耗一定量的有机溶剂；⑵使用大量的有机溶剂进行反复的萃取，需要低压旋转蒸干和(或者)氮气吹干，该技术手段操作繁琐且对环境和人体健康带来潜在的危害。以上两种手段均存在操作繁锁，消耗时间，使用大量的有机试剂不但提高经济成本而且对环境和人体健康带来潜在的风险和隐患，且现有的检测方法灵敏度较差。

综上所述，现有技术存在的问题是：需额外的大金额设备投入，存在操作不便，消耗有机试剂种类多且消耗量大，检测杂质干扰明显，灵敏度较差，检测误差较大。

解决上述技术问题的难度：含油食品中油脂含量高、样品基体复杂，对目标物干扰严重。解决上述问题的最关键是建立有效的前处理净化步骤，尽可能去除杂质干扰，同时选择检测灵敏度高的仪器手段，从而获得较好的检测方法。

解决上述技术问题的意义：本发明建立前处理简单、定性准确、灵敏度高的，适应当前测工作需要的检测方法，对于有效控制食品生产和加工过程中合理使用特丁基对苯二酚，保障人民身体健康具有重大意义。同时应用本发明的检测过程中减少有机试剂的使用，可以更好的保护环境和检测人员的人身健康。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法。

本发明是这样实现的，一种豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法，所述豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法采用超高效液相色谱方法，以甲醇为豆瓣酱中特丁基对苯二酚提取溶剂，HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取小柱净化；十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱分离，水和甲醇混合溶剂为流动相，激发检测波长为293±2nm，发射检测波长为332±2nm。

进一步，所述豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法的色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，用超高效液相色谱仪(配荧光检测器)进行检测；流动相是甲醇-水，流速0.25-0.4ml/min；柱温是20-40℃。

进一步，所述豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法的样品处理：称量特丁基对苯二酚标准物质约为50.0mg，放入50ml容量瓶中，加入色谱纯甲醇溶解后并定容至刻度线。