[发明专利]一种豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 202010121263.3 申请日: 2020-02-26
公开(公告)号: CN111257465A 公开(公告)日: 2020-06-09
发明(设计)人: 于刚;李永丽;胡江涛;薛康;何开蓉;俞凌云;何会珍 申请(专利权)人: 成都海关技术中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/54
代理公司: 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 代理人: 王勇
地址: 610000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 豆瓣酱 丁基 苯二酚 含量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法,其特征在于,所述豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法采用超高效液相色谱方法,以甲醇为豆瓣酱中特丁基对苯二酚的提取溶剂,HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取小柱净化;十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱分离,水和甲醇混合溶剂为流动相,荧光检测器的激发检测波长为293±2nm,发射波长332±2nm。

2.如权利要求1所述的豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法,其特征在于,所述豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法的色谱条件:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,用Waters UPLC进行检测;流动相是甲醇-水,流速0.25-0.4ml/min;柱温是20-40℃。

3.如权利要求1所述的豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法,其特征在于,所述豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法的标准物质溶液的配制:称量特丁基对苯二酚标准物质约为50.0mg,放入50mL容量瓶中,加入色谱纯甲醇溶解后定容至刻度线。

4.如权利要求3所述的豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法,其特征在于,称取1-5g称取2g豆瓣酱试样于50mL聚四氟乙烯离心管中,加入甲醇5mL作为提取剂提取,漩涡15s,振荡提取10min,6000r/min离心5min,移除上清液;残渣再加入5mL甲醇提取液,重复提取1次,合并甲醇提取上清液后,从中取5mL,加入水10mL,10000r/min离心15min,离心后的上清液待净化。

5.如权利要求4所述的豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法,其特征在于,HLB固相萃取小柱的活化用3ml甲醇,2ml水;全部待净化液流过HLB固相萃取小柱,流速不能超过1滴/s;淋洗用50%甲醇3mL;洗脱:80%甲醇1ml。

6.如权利要求1所述的豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法,其特征在于,所述豆瓣酱中特丁基对苯二酚含量的检测方法的对标准品与样品进行自动进样,用外标法以峰面积计算豆瓣酱中特丁基对苯二酚的含量。

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