[发明专利]一种一维双金属碳化物及其制备方法在审
| 申请号: | 202010119698.4 | 申请日: | 2020-02-26 |
| 公开(公告)号: | CN111203250A | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
| 发明(设计)人: | 邓瑶瑶;顾宏伟;柏寄荣;向梅 | 申请(专利权)人: | 常州工学院 |
| 主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22;C25B1/04;C25B11/08 |
| 代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 彭素琴 |
| 地址: | 213032 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 双金属 碳化物 及其 制备 方法 | ||
1.一种一维双金属碳化物的制备方法,其特征在于,所述制备方法的合成路线如下:
(1)合成Ag纳米线Ag nanowires;
(2)以Ag nanowires为模板,在Ag nanowires表面包裹ZIF-8,合成Ag@ZIF-8nanowires;
(3)在步骤(2)合成的Ag@ZIF-8nanowires表面包裹ZIF-67,合成Ag@ZIF-8@ZIF-67nanowires;
(4)对步骤(3)中合成的Ag@ZIF-8@ZIF-67nanowires进行煅烧,得到Ag@Zn-Co-C材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法的详细合成步骤为:
(1)合成Ag nanowires:
取适量的聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中,在90-110℃左右剧烈搅拌使PVP完全溶解形成澄清透明溶液,降至室温;然后加入一定量的三氯化铁和硝酸银溶液,将溶液温度升至120-150℃并保温反应3-5h即可得到Ag nanowires,最后用丙酮和水洗三遍,将得到的Agnanowires分散在水中备用;
(2)合成Ag@ZIF-8nanowires:
配制一定浓度的2-甲基咪唑甲醇溶液和硝酸锌甲醇溶液备用,取一定量的Agnanowires分散在甲醇中,随后加入配制好的2-甲基咪唑甲醇溶液和硝酸锌甲醇溶液,在室温下搅拌2-5h后,静置过夜即可得到Ag@ZIF-8nanowires,随后用甲醇洗涤离心,得到的样品置于真空干燥箱内烘干,得到的固体备用;
(3)合成Ag@ZIF-8@ZIF-67nanowires:
配置一定浓度的氯化钴甲醇溶液和2-甲基咪唑甲醇溶液备用,取一定量步骤(2)中制备的Ag@ZIF-8 nanowires分散在甲醇中,超声使其完全分散,再在室温下搅拌20-40min,随后加入配置好的氯化钴甲醇溶液和2-甲基咪唑甲醇溶液,搅拌5-30min后转移至水热釜内,在100-120℃下进行水热反应10-15h即可得到Ag@ZIF-8@ZIF-67 nanowires,待降至室温后用甲醇洗涤离心,得到的样品置于真空干燥箱内烘干,得到的固体备用;
(4)制备Ag@Zn-Co-C nanowires:
取步骤(3)中干燥后的Ag@ZIF-8@ZIF-67 nanowires置于管式炉中,在氩气氛围下以2-5℃ min-1的升温速率升至450-600℃进行煅烧,在该温度下保温6-10h,待冷却至室温后取出,得到Ag@Zn-Co-C nanowires黑色粉末。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述Ag nanowires和硝酸锌的质量比为1:7~18。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述Ag nanowires和2-甲基咪唑的质量比为1:5~10。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述Ag@ZIF-8nanowires和氯化钴的用量比为30mg:(156-350)mg。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述Ag@ZIF-8nanowires和2-甲基咪唑的用量比为30mg:(492-1230)mg。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述煅烧温度为450℃。
8.权利要求1~7任一制备方法制备得到的一维双金属碳化物。
9.权利要求8中所述一维双金属碳化物在催化电解水析氢反应中的应用。
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