[发明专利]一种溶剂热法合成的MOF衍生物半导体异质结材料的方法

权利要求书

1.一种溶剂热法合成的MOF衍生物半导体异质结材料的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）选择合适的金属盐溶液及有机配体，分别溶解在含有强酸的有机溶剂溶液中，混合超声，分散均匀，进行水热晶化；所述金属盐溶液为钛酸四丁酯；所述有机配体为对苯二甲酸； 所述钛酸四丁酯与所述对苯二甲酸的加入量的摩尔比为1:8到1:2，混合的温度为19-30 ℃，超声时间为5-30分钟使之混匀，搅拌溶液pH为1-7；

（2）获得产品充分洗涤，并离心干燥，获得前驱体MOFs；

（3）将获得的前驱体MOFs在马弗炉中煅烧，气氛为空气；

（4）将所得粉末与一定量的金属化合物混合于含有醇类物质的碱性溶液中，超声搅拌，分散均匀，进行水热晶化；

（5）去除溶剂，充分洗涤，并离心干燥，获得产品；

其中，所述有机溶剂为无水甲醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液，混合溶液中无水甲醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的体积比控制在1:5到1:100；所述强酸为盐酸和醋酸中的一种或多种；各种强酸可直接使用，或者以溶液的形式使用；所述金属化合物为氢氧化锶、氢氧化铁、氢氧化钡；所述醇类物质为乙二醇、丙二醇；碱性溶液为四丁基氢氧化铵溶液。

2.如权利要求1所述一种溶剂热法合成的MOF衍生物半导体异质结材料的方法，其特征在于所述强酸为醋酸，所述醋酸的浓度为0.1-1mol/L。

3.如权利要求1所述一种溶剂热法合成的MOF衍生物半导体异质结材料的方法，其特征在于步骤（1）中，所述晶化的条件包括晶化温度为160-190 ℃，晶化时间为5-20小时。

4.如权利要求1所述一种溶剂热法合成的MOF衍生物半导体异质结材料的方法，其特征在于步骤（2）中，所述离心转速为6000-10000转每分钟，离心时间为10-60分钟；洗涤过程为N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇交替清洗2-5次；干燥温度为60摄氏度，干燥时间为6-24小时。

5.如权利要求1所述一种溶剂热法合成的MOF衍生物半导体异质结材料的方法，其特征在于步骤（3）中，煅烧分为2大步，首先，升温速率为0.5-5℃/min，升到150-250℃，保温0.5-1.5h；然后，升温速率为0.5-10℃/min，升到450-500℃，保温0.5-1.5h。

6.如权利要求1所述一种溶剂热法合成的MOF衍生物半导体异质结材料的方法，其特征在于步骤（4）中，所述金属化合物与所得粉末的加入量的摩尔比为2:1到1:2。

7.如权利要求1所述一种溶剂热法合成的MOF衍生物半导体异质结材料的方法，其特征在于步骤（4）中，超声搅拌温度为15-30 ℃，搅拌时间为5-40分钟。

8.如权利要求1所述一种溶剂热法合成的MOF衍生物半导体异质结材料的方法，其特征在于步骤（4）中，所述晶化在晶化釜中进行，晶化温度为120-180 ℃，晶化时间为0.2-48小时。

9.如权利要求1所述一种溶剂热法合成的MOF衍生物半导体异质结材料的方法，其特征在于步骤（5）中，所述离心转速为6000-10000转每分钟，离心时间为1-10分钟；洗涤过程为0.1M盐酸溶液和去离子水交替清洗2-5次；干燥温度为60摄氏度，干燥时间为6-24小时。