[发明专利]一种层状结构的高熵合金薄膜材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种层状结构的高熵合金薄膜的制备方法，包括如下步骤：在高真空条件下，采用高能电子束依次对不同种类的金属蒸发料进行加热处理，使金属蒸发料依次蒸发，然后，依次沉积所蒸发的金属料，重复上述步骤，制备出金属材料周期排列的多层膜，最后在空气中进行800℃退火处理，形成层状结构的高熵合金薄膜；该层状结构的高熵合金薄膜的制备方法相比于传统方法而言，所需工艺设备简单，工艺流程可靠、过程简便，工艺参数可控，关键工序(改变每个沉积层的厚度和沉积元素比例及先后顺序)较易操作；所制备的薄膜成膜质量好，元素成分分布均匀。

技术领域

本发明属于材料的制备与表征技术领域，具体涉及一种层状结构的高熵合金薄膜的制备方法。

背景技术

中国台湾学者叶均蔚教授在2004年首次提出多组元高熵合金体系，该体系突破了传统合金体系框架，极大的拓宽了合金研究领域的范围。高熵合金是指主要元素等于或多于5种的合金体系，一般情况下元素种类在5-13种之间，并且每种元素的含量小于等于35％。由于高熵合金体系存在的高熵效应，使得高熵合金在拥有更多金属元素的同时倾向于形成一种简单固溶体结构，这种特殊的元素混合和晶体结构使得高熵合金拥有高硬度、高塑性、高加工硬化、耐磨、耐腐蚀和耐高温氧化、软化等优异的力学性能、化学性能以及物理性能。

传统的高熵合金体系的研究方向主要集中在块体材料的成分配比及其机械性能的提高。而随着时代的发展，对一些元器件的表面功能性改性提出了更高的要求，如需要具备耐化学腐蚀，抗高温氧化，耐机械磨损等特性。并且高熵合金薄膜涂层材料具有制备工艺简单、多样，原材料成本消耗少和应用更为广泛等特点，更适合于现代工业在极端环境下使用，使得高熵合金薄膜涂层材料的研究迅速成为热点。

一般制备高熵合金薄膜涂层材料的主要方法是磁控溅射，热喷涂和电化学沉积。这几种方法制备出来的高熵合金薄膜都是成分较为均匀的状态，各种力学、化学、电学性能在薄膜表面及内部已经形成了稳定末状态。然而，由纯金属/低熵合金向高熵合金转变的过程中，不同金属成分在随温度升高而相互扩散、相互混合的过程对高熵合金薄膜结构性能具有较大的影响。其形成高熵合金的扩散机制仍然不明确。

发明内容

本发明提供了一种层状结构的高熵合金薄膜的制备方法，包括如下步骤：在高真空条件下，采用高能电子束依次对不同种类的金属蒸发料进行加热处理，使金属蒸发料依次蒸发，然后，依次沉积所蒸发的金属料，重复上述步骤，制备出金属材料周期排列的多层膜，最后在空气中进行800℃的退火处理，形成层状结构的高熵合金薄膜。

所述的一种层状结构的高熵合金薄膜的制备方法，包括如下步骤：

S1、将清洗过的高纯硅衬底置于电子束蒸发装置中，并将所需的不同种类的金属蒸发料放入不同的石墨坩埚中；

S2、开启真空泵系统，使电子束蒸发装置的蒸发腔体的真空度降至 6.4×10^-4Pa以下，同时使用电子束蒸发装置的电阻丝加热系统将高纯硅衬底加热至310℃，并将衬底温度维持在310℃的恒定温度；

S3、开启电子枪，发射高能电子束，分别对所需的金属蒸发料进行预融；

S4、预融结束后，进行离子源清洗，清理蒸发腔体内残余气体以及预融所产生的气态废金属；

S5、设定不同种类金属蒸发料的蒸镀顺序、每个金属蒸发料沉积层的厚度以及金属蒸发料蒸镀的重复周期，待真空度达到蒸镀条件时开始镀膜；

S6、多层膜蒸镀结束后待腔内温度降至室温时取出多层膜样品，将样品在空气中进行800℃退火处理，得到层状结构的高熵合金薄膜。

所述金属蒸发料的种类为五种以上(含五种)。

所述金属蒸发料的种类为五种，依次是铝(Al)，铁(Fe)，铬(Cr)，铜(Cu)，镍(Ni)。