[发明专利]一种熔融状磷化硼的制备方法

说明书

本发明公开了一种熔融状磷化硼的制备方法。本发明通过液相等离子体技术成功地在室温下于离子液体氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑中，通过乙硼烷还原三氯化磷，反应10分钟制备出熔融状磷化硼。与商用磷化硼、丁胺卡那霉素和硫酸威替米星相比，熔融状磷化硼对阴沟肠杆菌的抑菌活性更好。熔融状磷化硼较强的阴沟肠杆菌抑菌功能使其有望在皮肤软组织感染、泌尿道感染、呼吸道感染以及败血症等等临床感染治疗领域方面得到广泛应用。

技术领域

本发明涉及一种磷化硼的制备方法，属于先进材料制备技术领域。

背景技术

磷化硼是一种重要的材料，在光学和耐磨等工程领域应用比较广泛。随着科学的发展，人们发现形貌结构对材料的性能影响很大。目前，磷化硼的合成主要通过高温下反应来获取，具有耗时和耗能的缺点。所以，发展磷化硼绿色制备的方法是非常必要的。

发明内容

本发明通过液相等离子体技术，首次在室温下于离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑中，通过乙硼烷还原三氯化磷合成出熔融状磷化硼，同时其具有较优的抑制阴沟肠杆菌的性能。

本发明采用如下技术方案：

本发明的熔融状磷化硼的制备方法的具体步骤如下：

(1)在氩气保护下将0.12摩尔三氯化磷加入装有48毫升离子液体的液相等离子体耐压反应瓶中，搅拌4分钟；

(2)往步骤(1)液相等离子体耐压反应瓶中通入乙硼烷，乙硼烷的流速为3毫升/分钟；

(3)开启液相等离子体，功率为325瓦,在室温下进行处理10分钟后得到熔融状磷化硼粗品；

(4)将产物用0.01摩尔/升氢氧化钠溶液洗涤三次，随后再用去离子水洗涤三次，冷冻干燥备用。

本发明的积极效果如下：

1)本发明通过采用SPP技术，首次成功地在室温下合成出熔融状磷化硼。

2)与商用磷化硼对比，本发明合成的熔融状磷化硼，比表面积更大。

3)与商用磷化硼对比，本发明合成的熔融状磷化硼表现出更强的抑制阴沟肠杆菌的性能。

4)与丁胺卡那霉素和硫酸威替米星的抗菌活性相比，本发明合成的熔融状磷化硼对阴沟肠杆菌抑菌功能更强。

附图说明

图1是实施例1制备熔融状磷化硼的TEM照片。

图2是实施例1制备熔融状磷化硼的X射线衍射图谱。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1

(1)在氩气保护下将0.12摩尔三氯化磷加入装有48毫升离子液体的液相等离子体耐压反应瓶中，搅拌4分钟；

(2)往步骤(1)液相等离子体耐压反应瓶中通入乙硼烷，乙硼烷的流速为3毫升/分钟；

(3)开启液相等离子体，功率为325瓦,在室温下进行处理10分钟后得到熔融状磷化硼粗品；

(4)将产物用0.01摩尔/升氢氧化钠溶液洗涤三次，随后再用去离子水洗涤三次，冷冻干燥备用。

本发明的熔融状磷化硼的性能：

采用TEM对实施例1所制备样品进行了表征，图1为样品的TEM图像。从图1可以看出，样品具有熔融状的形貌结构。