[发明专利]一种4-环戊烯-1,3-二酮的制备方法

权利要求书

1.一种4-环戊烯-1,3-二酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将反应底物与反应溶剂、氧化剂、催化剂按一定比例混合于反应器中，在一定反应温度条件下密闭进行加热反应，然后冷却至室温，得到4-环戊烯-1,3-二酮反应液；所述反应底物选自5-甲酰甲基糠醛、5-羟甲基糠醛或呋喃二甲醛中的至少一种；反应底物的质量浓度为0.001～0.5 g/mL；所述氧化剂采用固体氧化剂或气体氧化剂；所述固体氧化剂选自过硫酸钾、过硫酸氢钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸氢钠中的至少一种；所述气体氧化剂选自空气、氧气中的一种；所述固体氧化剂与反应底物的摩尔比为（0.01～2）︰1，所述气体氧化剂的压力为0.01～5 Mpa；所述催化剂选自硝酸铜、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铁、硝酸钯、硝酸铈、硝酸镍、硝酸锰、硝酸钙、硝酸铝、氯化铜、溴化铜、溴化锂中的至少一种；

2）反应液离心后减压蒸馏回收反应溶剂得到粗产物，加入水将粗产物溶解，在0～4℃的条件下采用萃取剂萃取，然后减压回收萃取剂得到白色针状晶体4-环戊烯-1,3-二酮。

2.如权利要求1所述一种4-环戊烯-1,3-二酮的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述反应溶剂为水、甲苯、二氯甲苯、1, 4-二氧六环、乙酸乙酯、丙酮、乙腈中的至少一种。

3.如权利要求1所述一种4-环戊烯-1,3-二酮的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述催化剂的用量与反应底物的质量比为（0.01～0.5）︰1。

4.如权利要求1所述一种4-环戊烯-1,3-二酮的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述加热反应的温度为50～150℃，加热反应的时间为0.5～15 h。

5.如权利要求1所述一种4-环戊烯-1,3-二酮的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述萃取剂采用与反应溶剂不互溶且对产物分配系数较好的萃取溶剂。