[发明专利]一种电化学制备全表面发光的多孔硅的方法

说明书

本发明提供了一种电化学制备全表面发光的多孔硅的方法，它包含以下步骤：1)将P型单晶硅片3置于铂片2和银片4之间，然后放入夹板5‑1和夹板5‑2之间，将铂丝8的一端置于铂片2和夹板5‑1之间，将铂丝9置于银片4和夹板5‑2之间，将螺栓6分别穿过夹板5‑1和夹板5‑2对应的圆孔11，再通过旋转螺母7将夹板5‑1和夹板5‑2固定，放入到容器1中；2)制备腐蚀液10；3)将步骤2)的腐蚀液10加入到步骤1)的容器1中；4)将步骤1)的铂丝8连接电源负极，铂丝9连接电源正极，通入电流；5)得到所有面均为多孔硅的样品，该方法解决了制备的多孔硅只占整个硅片表面一部分的问题。

技术领域

本发明涉及一种多孔硅的制备方法，具体地说是一种电化学制备全表面发光的多孔硅的方法。

背景技术

所谓多孔硅，就是一种纳米硅原子簇为骨架的多孔材料。1956年，美国贝尔实验室的Uhlir最先报道了用阳极腐蚀法可在单晶硅表面生成一层多孔硅，并对它的结构、材料成分和光电性质等进行了研究。1984年，Pickering等人观察到低温(4.2K)下多孔硅在可见光波段的荧光现象。1990年，Canham发现室温下多孔硅在近红外区和可见光区发射强烈的荧光，这种现象引起了国内外学术界非常大的兴趣，使多孔硅的研究进入了一个新阶段，即多孔硅室温发光研究阶段。多孔硅的光致发光现象打破了单晶硅难以实现高效率发光的禁锢,预示着用单晶硅制备发光器件进而实现全硅光电子集成的美好前景。多年来，世界各国的研究者对多孔硅的制备方法、表面形态、发光特性以及发光机理等方面进行了广泛而深入的研究，取得了令人瞩目的进展。1996年，Hirschman等制成了一个光电子集成发光阵列，这是多孔硅光电子集成的首例,是一个重大突破,这更使人们对多孔硅发光的应用前景感到乐观，也为光电子和微电子的全硅集成带来希望。

自从多孔硅报道以来，多孔硅发光不断有新的进展。目前，人们已经发展了很多制备多孔硅样品的方法，如电化学阳极腐蚀法、水热腐蚀法、火花腐蚀法和光辐射辅助化学腐蚀法等，其中电化学阳极腐蚀法是制备多孔硅最常用的方法。电化学阳极腐蚀法包括单槽和双槽两种方法。单槽法一般是将硅片的下表面与平板电极相连，上表面的一部分与腐蚀液相接触，通电腐蚀后，只有与腐蚀液相接触的这一部分形成多孔硅。双槽法虽然实现了双面与腐蚀液相接触，但由于固定硅片的需要，还是有相当一部分硅的表面无法与腐蚀液相接触。这就造成制备的多孔硅只占整个硅片表面的一部分，还有一部分或大部分的硅表面仍为普通硅片，这部分是无用的。

发明内容

本发明的目的是提供一种电化学制备全表面发光的多孔硅的方法。解决了制备的多孔硅只占整个硅片表面一部分的问题。

本发明提供的一种电化学制备全表面发光的多孔硅的方法，包括以下步骤:

1)取铂片2、P型单晶硅片3、银片4各一片，将P型单晶硅片3置于铂片2和银片4之间，然后放入夹板5-1和夹板5-2之间，将铂丝8的一端置于铂片2和夹板5-1之间，将铂丝9置于银片4和夹板5-2之间，将螺栓6分别穿过夹板5-1和夹板5-2对应的圆孔11，再通过旋转螺母7将夹板5-1和夹板5-2固定，最后把装置放入到容器1中，使夹板5-1和夹板5-2竖直放置；

2)制备腐蚀液10，将无水乙醇和40％氢氟酸溶液按体积比为1:6～2:1进行混合，得到腐蚀液10；

3)将步骤2)的腐蚀液10加入到步骤1)的容器1中，腐蚀液10要淹没步骤1)中竖直放置的夹板5-1和夹板5-2；

4)将步骤1)的铂丝8连接电源负极，铂丝9连接电源正极，通入电流，使电流大小与硅片全部表面的面积比为2.5～150mA/cm²，通入电流的时间为10～80min；

5)将反应后的P型单晶硅片3取出并在室温下干燥，得到所有面均为多孔硅的样品，在紫外光照射下，整个样品表面发射可见光。

所述步骤1)的铂片2、P型单晶硅片3、银片4的面积比为6～8：3～5：1～2；