[发明专利]一种凝胶注模成型制备透明陶瓷光纤的方法

说明书

本发明公开了一种凝胶注模成型制备透明陶瓷光纤的方法，将陶瓷粉体、分散剂、pH调节剂加入去离子水中，配制成水基陶瓷浆料进行球磨混合，将球磨后浆料真空除泡，然后在45～50℃条件下将所述琼脂糖溶液加入到除泡后的浆料中超声搅拌；再将浆料倒入预热后的玻璃容器中，当浆料温度降到37～40℃，将浆料从玻璃容器下端的毛细玻璃管中挤出，形成具有一定弹性的光纤湿坯；将湿坯干燥，煅烧后真空烧结，最后在空气气氛下退火，得到透明陶瓷光纤。本发明采用凝胶注模成型工艺制备高固含量低黏度的陶瓷浆料，有机物添加少，素坯干燥排胶无形变，媲美挤出成型的工艺效果，制备成本低。

技术领域

本发明属于透明陶瓷技术领域，具体涉及一种凝胶注模成型制备透明陶瓷光纤的方法。

背景技术

光纤激光器利用掺稀土元素的玻璃光纤作为增益介质，光纤增益介质是固体激光器朝着更小尺寸、更高效率发展的最佳解决方案。光纤激光器具有较高的光束质量和较大的输出功率，在精确打击和拦截方面具有得天独厚的优势，并在多年的研究中取得了一定的进展。但综合来看以石英玻璃作为增益介质的传统光纤激光器存在明显的技术短板。玻璃光纤存在热导率低、机械性能差等缺点，因此，以玻璃光纤作为增益介质时，过低的热导率在光纤内部形成较大的温度梯度，引发热透镜效应，极大地影响光束质量，限制了输出功率的进一步提高。单晶光纤作为块状晶体与常规光纤的结合体，单晶光纤在外形上秉承了玻璃光纤的高长径比和大比表面积，同时兼具块状晶体优异的物理和化学性质，具有良好的热管理优势，目前，单晶光纤的主要制备方法是激光加热基座法以及微下拉法，然而，单晶光纤的制备温度在熔点以上，具有生产工艺复杂，设备要求高，高能耗高成本等问题，不利于单晶光纤的推广应用与发展。

对于光纤激光器来说，功率的进一步提升主要受光纤材料的物理性能限制。激光陶瓷作为一种新型激光增益介质，兼具激光玻璃与单晶的优点，其激光输出效率目前可以媲美单晶。激光透明陶瓷可以进行高浓度均匀掺杂，其本身的光学均匀性较高，易于在掺杂后能产生高质量的激光。由于激光陶瓷具有比玻璃光纤更为优异的力学性能以及高热导率，因此使用激光陶瓷作为光纤激光器增益介质既有利于提高光纤激光器输出功率，又有利于成本的降低及推广应用。

美国空军实验室采用挤出成型工艺结合真空预烧与热等静压烧结制备钇铝石榴石透明陶瓷光纤，但是挤出成型设备成本高，有机物含量高，排胶困难，降低陶瓷光学质量。CN104451953A中公开了一种采用注浆成型制备镥铝石榴石透明陶瓷光纤的方法，注浆成型制备的陶瓷素坯强度低，同时由于浆料表面张力的存在，浆料在注入小孔径石膏模具时比较困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种凝胶注模成型制备透明陶瓷光纤的方法，设备成本低，工艺简单高效，成型效果好，有机物含量少，素坯质量好。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种凝胶注模成型制备透明陶瓷光纤的方法，包括以下步骤：

(1)分别将一定质量的分散剂柠檬酸铵、pH调节剂四甲基氢氧化铵加入去离子水中，配制成预混液；

(2)将陶瓷粉体加入到所述预混液中，配制成水基陶瓷浆料，然后球磨3～6h，球磨转速160～180r/min；

(3)以陶瓷粉体质量为基准称取0.5～1wt％的琼脂糖粉末，加热溶解到去离子水中，得到琼脂糖溶液；

(4)将球磨后浆料真空除泡5～10min，然后在45～50℃条件下将所述琼脂糖溶液加入到除泡后的浆料中超声搅拌3～5min；

(5)将步骤(4)得到的浆料倒入预热后的玻璃容器中，当浆料温度降到37～40℃，将浆料从玻璃容器下端的毛细玻璃管中挤出，形成具有一定弹性的光纤湿坯；

(6)将步骤(5)得到的光纤湿坯干燥10～20h，然后置于马弗炉中600～900℃煅烧6～10h，得到素坯；