[发明专利]制备粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的设备及其生产工艺

权利要求书

1.制备粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的设备，其特征是：用于工业化生产聚乙烯醇栓塞微球；具体包括进料系统（1）、微球生成模块（2）和固化装置（3）；所述进料系统（1）与微球生成模块（2）连接，微球生成模块（2）与固化装置（3）连接；

所述进料系统（1）包括流动相进料系统（11）和分散相进料系统（12），流动相进料系统（11）和分散相进料系统（12）分别与微球生成模块（2）连通；

所述流动相进料系统（11）包括依次连接的一个压力源装置（111）、一个流量电子泵（112）和一个流动相储液罐（113）；所述流动相储液罐（113）的出口端与微球生成模块（2）连通；所述分散相进料系统（12）包括依次连通的一个压力源装置（121）、一个流量电子泵（122）和一个分散相进料储液罐（123）；分散相储液罐（123）的出口端与微球生成模块（2）连通；

所述微球生成模块（2）包括若干个芯片型装置，所述若干个芯片型装置并联连接，每个芯片型装置均通过管路与进料系统（1）和固化装置（3）连接，其中，所述芯片型装置还包括芯片管路，所述芯片型装置的芯片管路内径为20-2000μm。

2.如权利要求1所述制备粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的设备，其特征是：所述芯片型装置为微流控芯片；所述微流控芯片配合控制器控制进入芯片管路的反应液流速；反应液在芯片型装置中发生反应。

3.如权利要求1所述制备粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的设备，其特征是：所述固化装置（3）为紫外光固化装置或热固化装置，均包括固化容器及相应的发生装置。

4.粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，所述的制备方法由权利要求1至3任一项所述的设备完成，其特征是：在进料系统（1）中分别通过流动相进料系统（11）进油相物料，通过分散相进料系统（12）进水相物料；通过控制器控制物料流入对应直径的芯片型装置，在芯片型装置中将水相物料在油相物料剪切力的作用下，剪切成小液珠，形成油包水的结构，最后通过固化装置（3）制备粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球。

5.如权利要求4所述粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征是：所述水相物料为聚乙烯醇及其衍生物、水、交联剂和水相物料引发剂；所述油相物料为油相物料引发剂、表面活性剂和酯类溶剂，所述聚乙烯醇及其衍生物:水:交联剂:水相物料引发剂质量比为10:1-100:1-10:0.01-0.6；所述油相物料引发剂和表面活性剂占酯类溶剂的质量比均为0.1%-5%。

6.如权利要求5所述粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征是：所述聚乙烯醇及其衍生物采用聚乙烯醇为基材，以酰化后可交联的氨基/羟基的羧酸衍生物/磺酸衍生物为改性剂，进行改性后制得含有丙烯酸或其衍生物结构的可交联小分子的聚合物。

7.如权利要求5所述粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征是：水相物料引发剂为过氧类引发剂和、或光引发剂，光引发剂具体包括苯偶酰类或酰基磷氧化物。

8.如权利要求4所述粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征是：通过不同直径的芯片型装置控制生成的聚乙烯醇栓塞微球大小可在20-1400um调控，粒径均一度10%。

9.如权利要求4所述粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征是：所述固化装置（3）为紫外光固化装置或热固化装置；

所述热固化装置采用夹层反应瓶装置，通过循环控温装置进行保温，固化温度40-80℃，固化时间1-6h；

所述紫外光固化装置采用盘管装置，将制备的微球在管路里连续化流动并通过高强度紫外灯进行实时光照固化，其照射波长200-500nm，光照时间2-1000s。

10.如权利要求4所述粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征是：通过进料系统（1）控制分散相和流动相的流速，结合芯片型装置中对应的分散相和流动相进口内径控制生成的聚乙烯醇栓塞微球的直径大小。

11.如权利要求4所述粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征是：当分散相管道内径20±10μm，流动相管道内径20±10μm；控制分散相物料的进样流速为0.1-2μL/min，流动相物料的进样流速为400±200μL/min，其制备的聚乙烯醇栓塞微球粒径为20±10μm；

当分散相管道内径60±10μm，流动相管道内径90±50μm；控制分散相物料的进样流速为2±1μL/min，流动相物料的进样流速为200±100μL/min，其制备的聚乙烯醇栓塞微球粒径为40±20μm；

当分散相管道内径100±20μm，流动相管道内径300±150μm；控制分散相物料的进样流速为5±2μL/min，流动相物料的进样流速为800±300μL/min，制备的聚乙烯醇栓塞微球粒径为100±25μm；

当分散相管道内径100±20μm，流动相管道内径300±150μm；控制分散相物料的进样流速为5±2μL /min，流动相物料的进样流速为500±200μL/min，制备的聚乙烯醇栓塞微球粒径为250±50μm；

当分散相管道内径250±130μm，流动相管道内径500±200μm；控制分散相物料的进样流速为20±5μL/min，流动相物料的进样流速为2000±500μL/min，制备的聚乙烯醇栓塞微球粒径为500±50μm；

当分散相管道内径800±300μm，流动相管道内径1000±500μm；控制分散相物料的进样流速为50±20μL /min，流动相物料的进样流速为800±200μL/min，制备的聚乙烯醇栓塞微球粒径为800±80μm；

当分散相管道内径800±400μm，流动相管道内径2000±1000μm；控制分散相物料的进样流速为50±20μL/min，流动相物料的进样流速为5000±2500μL/min；制备的聚乙烯醇栓塞微球粒径为1200±100μm；

当分散相管道内径100±20μm，流动相管道内径100±50μm；控制分散相物料的进样流速为5±2μL /min，流动相物料的进样流速为500±300μL/min；制备的聚乙烯醇栓塞微球粒径为100±25μm；

当分散相管道内径80±10μm，流动相管道内径100±20μm；控制分散相物料的进样流速为5±1μL/min，流动相物料的进样流速为300±100μL/min；制备的聚乙烯醇栓塞微球粒径为80±25μm；

当分散相管道内径1500±500μm，流动相管道内径500±200μm；控制分散相物料的进样流速为10-500μL/min，流动相物料的进样流速为1000-50000μL/min；制备的聚乙烯醇栓塞微球粒径为500-1400μm。