[发明专利]连续化质量稳定的六羟甲基化三聚氰胺的制备方法有效
| 申请号: | 202010070110.0 | 申请日: | 2020-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN111269372B | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
| 发明(设计)人: | 范勤勇;陈玉;赵俊飞;李少杰;朱益林 | 申请(专利权)人: | 江苏长能节能新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G12/32 | 分类号: | C08G12/32;C07D251/64;B29C48/40;B29C48/505;B29C48/625 |
| 代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 郭桂峰 |
| 地址: | 215699 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 连续 质量 稳定 甲基化 三聚 制备 方法 | ||
1.一种连续化质量稳定的六羟甲基化三聚氰胺的制备方法,包括以下步骤:
(ⅰ)将三聚氰胺、甲醛和催化剂连续地加入双螺杆反应器中进行羟甲基化反应,得到物料Ⅰ;
(ⅱ)连续地将物料Ⅰ进入真空干燥机中干燥,磨粉后得到六羟甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ;
其中双螺杆反应器挤出机长径比为61~68:1;
真空干燥机采用真空多层均匀分布带式输送干燥机;采用震荡式下料输送,通过螺杆泵进行分流,确保高粘度膏体的稳定输送;采用鸭嘴式进料喷头对物料进行分布,确保物料出料均匀厚度均匀;采用冷凝液收集器,确保有效回收甲醛和水;采用两级过滤器,末端设置干燥区,得到六羟甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ的水分重量含量小于8%;游离甲醛重量含量小于1.5%;羟甲基化度为5.81~6;双螺杆内部螺旋元件由混合螺旋元件、输送螺旋元件和反螺旋元件组成;双螺杆内部螺旋元件中混合螺旋元件、输送螺旋元件和反螺旋元件的数量配比为3:1~6:2~7;步骤(ⅱ)中物料Ⅰ进入真空干燥机中干燥时采用分流式进料;物料从双螺杆挤出机输出后采用震荡式下料输送,通过螺杆泵进行分流后送入干燥机中,确保高粘度膏体的稳定输送;其中,步骤(ⅰ)中三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1:6~12;催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的至少一种;催化剂的用量为甲醛重量的1~3%;羟甲基化反应的温度为60~75℃;使羟甲基化反应的pH值为8.5~9.0;羟甲基化反应的时间为5~10分钟。
2.根据权利要求1所述的连续化质量稳定的六羟甲基化三聚氰胺的制备方法,其特征在于六羟甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ的羟甲基化度为5.81~5.95;游离甲醛重量含量小于 1%;水分重量含量小于5%。
3.根据权利要求1所述的连续化质量稳定的六羟甲基化三聚氰胺的制备方法,其特征在于双螺杆反应器挤出机长径比为61~66:1。
4.根据权利要求2所述的连续化质量稳定的六羟甲基化三聚氰胺的制备方法,其特征在于步骤(ⅰ)中三聚氰胺和甲醛以1:7~10 的摩尔比使用;催化剂选自氢氧化钠;催化剂的用量为甲醛重量的1.5~2.7%。
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