[发明专利]一种介孔锑材料及其制备方法

说明书

本发明属于锑材料的制备及应用技术领域，涉及一种介孔锑材料的制备方法。本发明采用一种新的金属还原合成法，以钠钾合金作金属还原剂，以三氯化锑为前驱体，在室温条件下搅拌，制备介孔锑材料，通过控制反应时间达到调节锑材料孔道结构，提高化学物理性能，该材料可以作为钾离子电池负极材料。

技术领域

本发明属于锑材料的制备及应用技术领域，涉及一种介孔锑材料的制备方法。

背景技术

介孔锑材料具有良好的结构可调性和电化学活性，是其他材料无法比拟的，介孔锑材料具有较高的比表面积和较大的孔体积，在吸附、催化、电学领域得到了广泛应用。

介孔锑材料的合成方法和过程会直接影响材料的结构特征与性能，合成方法和模板剂的选择是决定性的影响因素，反应温度和反应时间也对多孔锑材料的孔道结构有重要的影响。

模板剂是制备介孔锑材料的基本组成部分，前驱体与模板剂通过超分子力或者化学作用形成成介孔结构。模板剂的结构和种类将影响介孔锑材料的孔道结构，因此模板剂的选择和使用是十分重要的。

以三氯化锑为前驱体合成介孔锑材料的过程中，大都需要使用软模板或者硬模板作为结构导向剂，由于选用的化学物质不同，合成参数的不同，合成过程的差异，焙烧温度从400℃到900℃，所得介孔锑材料化学物理性能差别较大，很难满足合成物质的要求，使此类材料的应用受到了很大的局限性

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，采用一种新的金属还原合成法，以钠钾合金作金属还原剂，以三氯化锑为前驱体，在室温条件下搅拌，制备介孔锑材料，通过控制反应时间达到调节锑材料孔道结构，提高化学物理性能，该材料可以作为钾离子电池负极材料。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种介孔锑材料的制备方法，该方法包括的化学物质材料：金属钠、金属钾、三氯化锑、四氢呋喃、盐酸1,4-二氧六环溶液(4M)、乙醇、去离子水；

其组合用量如下：以克、毫升为计量单位，

室温下,在密闭的反应器内，磁力搅拌完成对介孔锑材料的合成；

制备方法包括如下步骤：

(1)配制钠钾合金；(2)合成介孔锑材料；(3)洗涤、抽滤：

(4)真空干燥：干燥后即为介孔锑材料；

(5)检测、分析、表征：对制备的介孔锑体材料的形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征。

所述步骤(1)配制钠钾合金：称取金属钠0.2g±0.01g，称取金属钾0.8g±0.02g，搅拌1分钟，配置成钠钾合金；

所述步骤(2)合成介孔锑材料：在氮气保护下，称取三氯化锑0.8g±0.02g，溶解在50mL±2mL四氢呋喃，搅拌5分钟之后加入配置好的钠钾合金，在室温下搅拌还原，反应12小时之后，加入30mL±1mL的盐酸1,4-二氧六环溶液(4M)，继续搅拌30分钟，过滤得到固体，得到中间产物；

(3)洗涤、抽滤：

(4)真空干燥：干燥后即为介孔锑材料；

(5)检测、分析、表征：对制备的介孔锑体材料的形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征。

步骤(2)具体包括如下：

A、配制混合反应混合物：称取三氯化锑0.8g±0.02g、钠钾合金1.0g±0.03g，量取四氢呋喃50mL±2mL，加入锥形瓶中，成混合反应溶液；

B、开启磁力搅拌，搅拌时间12小时，混合反应溶液进行反应，反应方程式如下：