[发明专利]一种合成烯丙基叠氮衍生物的方法有效
申请号: | 202010056630.6 | 申请日: | 2020-01-18 |
公开(公告)号: | CN111187185B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 李肖肖;赵志刚;刘兴利;刘永春 | 申请(专利权)人: | 西南民族大学 |
主分类号: | C07C303/40 | 分类号: | C07C303/40;C07C311/21;C07C311/18;C07C311/05;C07C247/08;C07D263/22 |
代理公司: | 成都东恒知盛知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51304 | 代理人: | 何健雄;廖祥文 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 丙基 衍生物 方法 | ||
1.一种合成烯丙基叠氮衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:在有机溶剂中,采用铁试剂诱导结构如式(Ⅰ)所示的联烯胺化合物与结构如式(Ⅱ)所示的叠氮基三甲基硅烷进行反应,合成得结构如式(Ⅲ)所示的烯丙基叠氮衍生物;反应式如下所示:
其中,取代基R1为芳基、苄基、烷基;
取代基R2为对甲苯磺酰基、乙酰基、甲磺酰基;
所述的铁试剂是氯化亚铁。
2.根据权利要求1所述的合成烯丙基叠氮衍生物的方法,其特征在于:所述的联烯胺化合物为4-甲基-N-苯基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-(4-氟苯基)-4-甲基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-(4-甲基苯基)-4-甲基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-(4-甲氧基苯基)-4-甲基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-(4-氯苯基)-4-甲基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-(4-溴苯基)-4-甲基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-(3-溴苯基)-4-甲基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-(3-甲氧基苯基)-4-甲基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-(1,3,5-三甲基苯基)-4-甲基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-(3,5-二甲氧基苯基)-4-甲基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-苄基-4-甲基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-(4-氯苄基)-4-甲基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-(4-氟苄基)-4-甲基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-(4-甲基苄基)-4-甲基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-(4-溴苄基)-4-甲基-N-丙二烯基苯磺酰胺、4-甲基-N-苯乙基-N-丙二烯基苯磺酰胺、N-苯基-N-丙二烯基乙酰胺、N-苯基-N-丙二烯基甲磺酰胺、3-丙二烯基恶唑烷-2-酮或4-甲基-N-(2-萘基)-N-丙二烯基苯磺酰胺。
3.根据权利要求1所述的合成烯丙基叠氮衍生物的方法,其特征在于:所述的有机溶剂是二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4二氧六环、乙腈中的一种。
4.根据权利要求3所述的合成烯丙基叠氮衍生物的方法,其特征在于:所述的有机溶剂是二氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的合成烯丙基叠氮衍生物的方法,其特征在于:所述的联烯胺化合物、铁试剂、叠氮基三甲基硅烷的摩尔比为1:0.15-0.25:1.2-1.8。
6.根据权利要求5所述的合成烯丙基叠氮衍生物的方法,其特征在于:所述的联烯胺化合物、铁试剂、叠氮基三甲基硅烷的摩尔比为1:0.2:1.5。
7.根据权利要求1所述的合成烯丙基叠氮衍生物的方法,其特征在于:所述的反应温度为38-42℃,所述反应时间为22-48小时。
8.根据权利要求7所述的合成烯丙基叠氮衍生物的方法,其特征在于:所述的反应温度为40℃,所述反应时间为35小时。
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