[发明专利]一种南方红豆杉配方颗粒剂及其制备、质量控制方法

权利要求书

1.一种南方红豆杉配方颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤1、将南方红豆杉加入水浸泡后，加热至50～70℃搅拌提取1.5～5h，收集提取液，剩下的药渣再加水重复提取，合并提取液；

步骤2、将所得提取液经过滤后，浓缩得到清膏；

步骤3、将所得清膏经干燥后得干膏；

步骤4、将所得干膏经粉碎过筛后得干膏粉，然后加入辅料，混匀，制粒得该南方红豆杉配方颗粒剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中南方红豆杉加入水浸泡的时间为10～50min；加水浸泡时所加水的体积与所述煎药袋内的南方红豆杉饮片的重量的比值为8～12ml：1g；所述搅拌的转速为100～150rpm/min；提取2～4次；所述浸泡前先将南方红豆杉药材除杂、精选，切成0.5～1.5cm的段状饮片，填装于煎药袋中用于浸泡。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中浓缩的具体步骤为：采用温度为50～70℃减压浓缩至得到相对生药浓度为0.80～1.00g/mL的清膏；所述步骤3中干燥采用真空微波干燥，干燥箱温度控制在55℃～65℃以内，真空度-0.08～-0.09Mpa，微波功率2～3KW，干燥至含水量4.5％±0.5％；所述步骤4中辅料为糊精、淀粉、乳糖、糖粉、蔗糖、葡萄糖、微晶纤维素中的一种或几种。

4.权利要求1-3所述方法制备得到的南方红豆杉配方颗粒剂。

5.一种南方红豆杉配方颗粒剂的对照特征图谱，其特征在于，所述图谱包括7个特征峰，其中1号峰为10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的对照峰，2号峰与所述1号峰的相对保留时间为2.18；

4号峰为7-木糖苷-10-脱乙酰基紫杉醇的对照峰，其他3个峰与所述4号峰的相对保留时间为：3号峰0.96，5号峰1.06，6号峰1.11，7号峰1.15。

6.一种南方红豆杉配方颗粒剂的对照特征图谱的构建方法，其特征在于，所述的构建方法包括：

供试品溶液的制备：取南方红豆杉配方颗粒剂，粉碎，加甲醇水溶液提取，过滤，所得滤液作为供试品溶液；

对照品参照物溶液的制备：取10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ及7-木糖苷-10-脱乙酰基紫杉醇对照品，加入甲醇制成的溶液，作为对照品参照物溶液；

对照药材参照物溶液的制备：称取南方红豆杉饮片，水煎煮，过滤所得滤液作为对照药材参照物溶液；

高效液相色谱检测：吸取多批次对照药材参照物溶液，注入液相色谱仪，检测，获得多批次南方红豆杉饮片标准汤剂的HPLC特征图谱，通过比较分析获得南方红豆杉配方颗粒剂药材的对照特征图谱。

7.如权利要求6所述的构建方法，其特征在于，每1mL所述对照品参照物溶液含0.02mg的10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ及0.02mg的7-木糖苷-10-脱乙酰基紫杉醇。

8.如权利要求6所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱的测试条件为：所用色谱柱为ZORBAX Eclipse plus C18；流动相为：以超纯水为流动相A，以乙腈为流动相B，流速为1.0mL·min^-1；柱温为30℃；进样量为10μL；检测波长为228nm。

9.如权利要求6所述的构建方法，其特征在于，所述液相色谱采用梯度洗脱方式，其洗脱程序为：0-12min，流动相A：流动相B体积比为70：30，进行等度洗脱，12-25min，流动相A：流动相B体积比按线性渐变为45：55，进行线性梯度洗脱；25-30min，流动相A：流动相B体积比按线性渐变为10：90，进行线性梯度洗脱；30-32min，流动相A：流动相B体积比按线性渐变为70：30，进行线性梯度洗脱；32min后，流动相A：流动相B体积比为70：30等度洗脱。

10.一种基于南方红豆杉配方颗粒剂的对照特征图谱的质量检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

吸取所述供试品溶液，注入液相色谱仪，检测，获得南方红豆杉配方颗粒剂的HPLC特征图谱；

吸取所述对照品参照物溶液，注入液相色谱仪，检测，获得对照品的参照物峰；

将南方红豆杉配方颗粒剂的HPLC特征图谱与南方红豆杉配方颗粒的对照特征图谱以及对照品的参照物峰进行比较，依据比较结果对南方红豆杉配方颗粒剂的进行质量评价，所述质量评价包括：

定性分析：所述南方红豆杉配方颗粒剂的HPLC特征图谱中呈现7个特征峰，并应与南方红豆杉配方颗粒剂的对照特征图谱中7个特征峰的保留时间相对应，则判定该南方红豆杉配方颗粒剂质量好；

定量分析：按比值法计算10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ及7-木糖苷-10-脱乙酰基紫杉醇含量：每1g南方红豆杉配方颗粒剂中含10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ为0.85mg～5.17mg，同时含7-木糖苷-10-脱乙酰基紫杉醇为0.35mg～0.90mg，则判定该南方红豆杉配方颗粒剂质量好。