[发明专利]一种两亲性纤维素基吸附剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202010049053.8 | 申请日: | 2020-01-16 |
| 公开(公告)号: | CN111036185B | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
| 发明(设计)人: | 刘明华;范静;刘以凡;叶晓霞 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
| 主分类号: | B01J20/30 | 分类号: | B01J20/30;B01J20/22;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/10;C02F101/20;C02F101/30 |
| 代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 修斯文;蔡学俊 |
| 地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 两亲性 纤维素 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种两亲性纤维素基吸附剂的制备方法,其特征在于:以纤维素为原料,先采用水浴超声辅助碱化处理获得再生纤维素后,将其与苯乙烯聚合成疏水性纤维素,再通过傅克酰基化反应在其上引入羧基,从而制得两亲性纤维素基吸附材料。
2.根据权利要求1所述的两亲性纤维素基吸附剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)再生纤维素的制备:将纤维素分散在浓度为2.5mol/L~4.5mol/L的氢氧化钠溶液中,然后于0℃~80℃水浴中,以100W~1000W的频率超声活化处理30min~90min,之后反复离心、水洗至中性后,再经冷冻干燥得再生纤维素;
(2)疏水性纤维素的制备:在密闭反应器中加入步骤(1)所得再生纤维素及引发剂、交联剂、苯乙烯、乳化剂和蒸馏水,通氮气15min后密封,在60℃~90℃下以350rpm的搅拌速率反应3h~7h,反应结束后,经水洗、乙醇洗后过滤,真空干燥,得疏水性纤维素;
(3)羧基的引入:在反应器中加入步骤(2)所得的疏水性纤维素及酰化剂、催化剂和有机溶剂,在25℃~70℃下以500rpm的搅拌速率反应7h~12h后,停止搅拌,降温后,倒入预冷的稀盐酸溶液中结束反应,经过滤后将沉淀物依次经水、四氢呋喃、水、乙醇、水重复多次洗涤后,真空干燥,得到两亲性纤维素基吸附材料。
3.根据权利要求书2所述的两亲性纤维素基吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述纤维素为棉花纤维素、竹纤维素、蔗渣纤维素、木纤维素、麻纤维素、稻草纤维素的一种或者多种。
4.根据权利要求2所述的两亲性纤维素基吸附剂的制备方法,其特征在于:按重量百分数计,步骤(2)中各原料的用量为:再生纤维素4.29~5.74%、引发剂0.85~1.15%、交联剂0.42~0.57%、苯乙烯3.67~27.90%、乳化剂2.14~2.87%、蒸馏水64.4~86%,其重量百分数之和为100%。
5.根据权利要求2或4所述的两亲性纤维素基吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或者多种;
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、戊二醛、环氧氯丙烷中的一种或者多种;
所述乳化剂为吐温80、吐温60、司班60、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基苯磺酸钠中的一种或者多种。
6.根据权利要求2所述的两亲性纤维素基吸附剂的制备方法,其特征在于:按重量百分数计,步骤(3)中各原料的用量为:疏水性纤维素3.12~3.34%、酰化剂3.33~9.38%、催化剂12.5~13.33%、有机溶剂75~80%,其重量百分数之和为100%。
7.根据权利要求2或6所述的两亲性纤维素基吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述酰化剂为丁二酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐、乙酸酐中的一种或者多种;
所述催化剂为无水氯化铝、无水氯化铁、无水氯化锌、无水四氯化钛中的一种或者多种;
所述反应溶剂为二氯甲烷、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、石油醚、硝基苯中的一种或者两种。
8.一种如权利要求1-7任一所述方法制得的两亲性纤维素基吸附剂。
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