[发明专利]一种合成革用双组分马来酸酐封端水性聚氨酯底料及马来酸酐封端水性聚氨酯乳液有效
申请号: | 202010048221.1 | 申请日: | 2020-01-16 |
公开(公告)号: | CN111172776B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 钱建中;钱洪祥;陈杰;刘亚;刘壮 | 申请(专利权)人: | 上海汇得科技股份有限公司 |
主分类号: | D06N3/14 | 分类号: | D06N3/14;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/50;C08G18/32 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 201515 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成革 组分 马来 酸酐 水性 聚氨酯 料及 乳液 | ||
1.一种合成革用双组分马来酸酐封端水性聚氨酯底料,其特征在于,包括:
马来酸酐封端水性聚氨酯乳液;
水溶性多元胺固化剂;
所述水溶性多元胺固化剂为乙二胺、二乙烯三胺或异佛尔酮二胺中的任意一种或多种;
所述水溶性多元胺固化剂与所述马来酸酐封端水性聚氨酯乳液的质量比为0.35~1.85:100;所述马来酸酐封端水性聚氨酯乳液由如下方法制备而得:
步骤1:
将聚合物二元醇升温至100 ~120℃,真空脱水60~90min,降温至50~60℃后在氮气保护下加入二异氰酸酯后搅拌均匀;
再加入小分子二醇扩链剂、催化剂后升温至80~90℃,待测得树脂中-NCO基团百分含量在7.39%以下时,降温至55℃以下后加入丙酮稀释,反应终点通过二正丁胺滴定法测定;
步骤2:
将所述步骤1的产物在室温下,在10~30min内加入到聚醚胺和丙酮的混合溶液中并搅拌30~60min;
步骤3:
将马来酸酐加入到所述步骤2的产物当中,升温至60~70℃后反应至红外测得无马来酸酐特征峰时,降至室温;
所述马来酸酐的红外特征峰为1819cm-1和1750cm-1;
步骤4:
将三乙烯二胺加入至所述步骤3的产物当中,中和15~30min得混合物,在1500~2000rpm下将所述混合物加入到去离子水中分散,所述去离子水与所述混合物当中的固体份的质量比为6:4;
步骤5:
将所述步骤4的产物在40~55℃下,减压蒸馏脱除丙酮得所述马来酸酐封端水性聚氨酯乳液;
所述步骤1中的聚合物二元醇为聚四氢呋喃醚二元醇、聚氧化丙烯二元醇或聚己二酸丁二醇酯二元醇中的一种或任意两种的混合,所述聚合物二元醇数均分子量为2000g/mol;
所述步骤1中,所述小分子二醇扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇或1,6-己二醇中的一种或任意两种的混合,其-OH基团与聚合物二元醇中-OH基团的摩尔比为1.63~1.76:1;
所述步骤1中的二异氰酸酯中的-NCO基团与聚合物二元醇和小分子二醇中的-OH基团的摩尔比为1.5-2:1;
所述步骤1中,催化剂为有机铋催化剂,所述催化剂的添加量为聚合物二元醇质量的0.02%;
所述步骤2中聚醚胺中的-NH2基团与步骤1产物中-NCO基团的摩尔比为1.6-1.9:1;
所述聚醚胺的结构如下:
NH2CH(CH3)CH2-[OCH(CH3)CH2]X-[OCH2CH2]Y-[OCH2CH(CH3)]Z-NH2
其中,Y=11,(X+Z)=4,X和Z≥1。
2.如权利要求1所述的一种合成革用双组分马来酸酐封端水性聚氨酯底料,其特征在于,所述步骤1中的二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯按照8:2的比例混合的混合物。
3.如权利要求1所述的一种合成革用双组分马来酸酐封端水性聚氨酯底料,其特征在于,所述步骤1中的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或任意两种的混合。
4.如权利要求1所述的一种合成革用双组分马来酸酐封端水性聚氨酯底料,其特征在于,所述聚醚胺的数均分子量为1000g/mol,所述丙酮与聚醚胺的质量比为1:1。
5.如权利要求1所述的一种合成革用双组分马来酸酐封端水性聚氨酯底料,其特征在于,所述步骤3中的马来酸酐与步骤2产物中-NH2基团的摩尔比为1:1;
所述步骤4中的三乙烯二胺与马来酸酐的摩尔比为0.505:1。
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