[发明专利]一种紫外线吸收剂BP-2的生产方法

说明书

本发明涉及一种紫外线吸收剂BP‑2的生产方法，具体包括以下步骤：向反应釜中依次加入二氯乙烷、环丁砜，搅拌溶解，并在微真空下从反应釜的投料口再次投入2‑4‑羟基苯甲酸、间苯二酚，关闭微真空，开启尾气吸收系统，反应釜升温蒸出一部分的二氯乙烷，并降温；降温之后，再向微真空下的反应釜内投入三氯氧磷、无水氯化锌、三氯化磷，关闭微真空，开启尾气吸收系统，反应釜升温并保温反应，接着降温；向反应产物中加水，升温搅拌充分水解，再次升温直至大部分二氯乙烷溢出，降温转至水解降温釜，抽滤，得到紫外线吸收剂BP‑2粗品，再精制。本申请采用的合成方法减少了对水体的破坏作用，反应过程不固化，溶剂易回收利用，反应转化率及收率均提高，成本减少60％。

技术领域

本发明涉及紫外线吸收剂合成技术领域，特别是涉及一种紫外线吸收剂BP-2的生产方法。

背景技术

紫外线吸收剂BP-2用途广泛，主要用于：(1)高分子材料领；(2)油漆、油墨涂层材料行业；(3)护肤化妆品方面。国际市场较大，市场前景广阔。由于受技术、环保及准入的多重制约，在全球市场上，BP-2生产厂家少得可怜，国内比较有规模的有三家，且生产能力均未达到100t/年，仅国内市场一年的需求就大于500t/年。

BP-2的生产工艺固定、产能较低，十几年来一直未有很大的改进，这是由于BP-2一次性投入物料过多(达7种)，各物料配比严谨，动一种物料就会造成整个反应的歧化，改进难度非常大。加上BP-2生产用水量大，每生产1吨合格的BP-2产品用水96吨左右，并且水解后的水很难处理，这也是影响BP-2产能的原因。另外，由于溶剂环丁砜溶解BP-2能力有限，现有工艺本身存在固化风险，为避免固化，工人在有限的2.5hr有效反应时间内，实际反应操作温度往往低于反应最佳温度，造成反应无法完成。加上水解由滴加改为一次性转釜后，水解反应是不彻底的。尽管反应转化率尚能达到75％，但实际收率很难超过62％。因此BP-2工艺改进很有必要。

发明内容

为了克服现有技术的上述不足，本发明提出了一种紫外线吸收剂BP-2的生产方法，解决现有BP-2生产工艺中存在的反应转化率低、收率低的技术问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种紫外线吸收剂BP-2的生产方法，具体包括以下步骤：

S1：一次反应：向反应釜中依次加入二氯乙烷、环丁砜，搅拌溶解，打开反应釜真空阀并从反应釜的投料口再次投入2-4-羟基苯甲酸、间苯二酚，关闭真空阀，开启尾气吸收系统，反应釜升温蒸出一部分的二氯乙烷，并降温；

S2：二次反应：降温之后，再打开反应釜真空阀并向反应釜内投入三氯氧磷、无水氯化锌、三氯化磷，关闭真空阀，开启尾气吸收系统，反应釜升温并保温反应，接着降温；

S3：水解：向S2中的反应产物中加水，升温搅拌充分水解，再次升温直至大部分二氯乙烷溢出，并降温；

S4：制备BP-2粗品：将S3得到的产物转至水解降温釜降温，抽滤，得到紫外线吸收剂BP-2粗品；

S5：制备BP-2精品：将S4中的粗品溶解、脱色、过滤、结晶得到紫外线吸收剂BP-2精品。

进一步的，一次反应、二次反应中加入的二氯乙烷：环丁砜：2-4-羟基苯甲酸：间苯二酚：三氯氧磷：无水氯化锌：三氯化磷的配比为350W：25W：50W：50W：150W：75W：2000V，其中W代表kg、V代表ml。

进一步的，S1中关闭真空阀之后，采用热水使反应釜内温度升至80℃以上蒸出一部分的二氯乙烷。

进一步的，S2中关闭真空阀之后，反应釜升温62℃保温3h，再在65-70℃保温反应5.5hr，反应完毕降温至45℃以下。