[发明专利]一种紫外线吸收剂BP-2的生产方法在审
| 申请号: | 202010039648.5 | 申请日: | 2020-01-15 |
| 公开(公告)号: | CN111320534A | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
| 发明(设计)人: | 方辉明 | 申请(专利权)人: | 湖北美凯化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C49/83 |
| 代理公司: | 湖北天领艾匹律师事务所 42252 | 代理人: | 罗浩 |
| 地址: | 435300 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 紫外线吸收剂 bp 生产 方法 | ||
1.一种紫外线吸收剂BP-2的生产方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1:一次反应:向反应釜中依次加入二氯乙烷、环丁砜,搅拌溶解,打开反应釜真空阀并从反应釜的投料口再次投入2-4-羟基苯甲酸、间苯二酚,关闭真空阀,开启尾气吸收系统,反应釜升温蒸出一部分的二氯乙烷,并降温;
S2:二次反应:降温之后,再打开反应釜真空阀并向反应釜内投入三氯氧磷、无水氯化锌、三氯化磷,关闭真空阀,开启尾气吸收系统,反应釜升温并保温反应,接着降温;
S3:水解:向S2中的反应产物中加水,升温搅拌充分水解,再次升温直至大部分二氯乙烷溢出,并降温;
S4:制备BP-2粗品:将S3得到的产物转至水解降温釜降温,抽滤,得到紫外线吸收剂BP-2粗品;
S5:制备BP-2精品:将S4中的粗品溶解、脱色、过滤、结晶得到紫外线吸收剂BP-2精品。
2.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂BP-2的生产方法,其特征在于,S1、S2反应过程中加入的二氯乙烷:环丁砜:2-4-羟基苯甲酸:间苯二酚:三氯氧磷:无水氯化锌:三氯化磷的配比为350W:25W:50W:50W:150W:75W:2000V,其中W代表kg、V代表ml。
3.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂BP-2的生产方法,其特征在于,S1中关闭真空阀之后,采用热水使反应釜内温度升至80℃以上蒸出一部分的二氯乙烷。
4.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂BP-2的生产方法,其特征在于,S2中关闭真空阀之后,反应釜升温62℃保温3h,再在65-70℃保温反应5.5hr,反应完毕降温至45℃以下。
5.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂BP-2的生产方法,其特征在于,S3中加水时分两步操作,先以0.014kg/s的速度滴加水少量的水,接着再以33.4kg/min的速度加水,先后两次的加水质量比为50:1000。
6.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂BP-2的生产方法,其特征在于,S3中加水完毕后升温至65-70℃,搅拌反应2h,再升温至80℃使大部分二氯乙烷溢出,降温至45℃。
7.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂BP-2的生产方法,其特征在于,S4中转至水解降温釜后,温度降至15℃以下开始计时,30min后将物料放入抽滤槽抽滤。
8.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂BP-2的生产方法,其特征在于,S4中脱色采用的活性炭回收套用至下一批反应。
9.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂BP-2的生产方法,其特征在于,所述反应釜和水解降温釜均为陶瓷釜,所述反应釜容积为3000L,水解降温釜容积为2000L。
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