[发明专利]一种环二硅氮烷制备方法有效
申请号: | 202010038285.3 | 申请日: | 2020-01-14 |
公开(公告)号: | CN112300208B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 谭永霞;张志杰;李宁;张学忠;戴丽娜;孔书轩;谢择民 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 张炳楠;邢振兰 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环二硅氮烷 制备 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的环二硅氮烷类化合物的制备方法,包括由如式(II)所示的1,3-二卤二硅氮烷类化合物制备如式(I)所示的环二硅氮烷:
其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8相同或不同,各自独立地选自甲基或苯基;X为Cl;
式(II)所示的1,3-二卤二硅氮烷类化合物,通过分子间脱卤化氢反应,得到式(I)所示的环二硅氮烷类化合物:
;
所述分子间脱卤化氢反应在碱的存在下进行;所述碱选自下列的至少一种或两种以上的混合物:六甲基二硅基胺基锂、二异丙氨基锂、四甲基胍、1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯、4-二甲氨基吡啶;
所述分子间脱卤化氢反应在有机溶剂的存在下进行;所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、正己烷、石油醚、1,4-二氧六环、二乙二醇二甲醚、十氢萘中的至少一种;
式(II)所示的1,3-二卤二硅氮烷类化合物与碱摩尔比为1: (1~2);
所述分子间脱卤化氢反应在70~140℃的温度下进行。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
(1)将如式(II)所示的1,3-二卤二硅氮烷化合物与溶剂混合;
(2)将步骤(1)得到的混合物加热;
(3)将有机碱与溶剂的混合物滴加至步骤(2)的混合物中;
(4)除去反应体系中的盐,得到式(I)所示的环二硅氮烷类化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述滴加在加热步骤(2)的混合物的条件下进行;
步骤(4)中,将反应体系热过滤,以除去反应生成的盐;
步骤(4)中,热过滤后,降温析晶,得到式(I)所示的环二硅氮烷类化合物。
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