[发明专利]具有自分离功能的高效净化剂及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及残留检测领域，具体涉及一种具有自分离功能的高效净化剂及其制备方法和应用。该净化剂包括羧基化吸附材料与胺类化合物的共价结合体作为吸附部分材料；以及不溶或难溶于有机溶剂的金属盐作为分离剂。方法包括：将羧基化吸附材料与羧基活化试剂接触，对羧基化吸附材料中的羧基活化；将羧基活化的羧基化吸附材料与胺类化合物接触，得到吸附部分材料；将吸附部分材料与分离剂混合，得到所述净化剂；所述分离剂为不溶或难溶于有机溶剂的金属盐。本发明提供的净化剂无需常规方法的过滤或离心操作，可自行与有机相分离，节省了额外的时间和操作，有利于样品的高通量分析，且本发明提供的净化剂具有较强的杂质净化能力。

技术领域

本发明涉及残留检测领域，具体涉及一种具有自分离功能的高效净化剂及其制备方法和应用。

背景技术

随着农药的大规模使用和人们对美好生活的向往追求，农药残留问题越来越受到社会的广泛关注，世界各国制定了严格的最大残留限量法规。为了有效合理地管控农药残留量，相关的检测分析方法得到了快速发展，食品、农产品、环境样品中农药残留的检测一直是研究人员关注的焦点。在分析蔬菜、水果、肉类、粮食、茶叶、牛奶等复杂基体中农药残留时，样品前处理过程尤为重要。

传统的样品前处理方法主要有液液萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取、分散液液萃取、分散固相萃取、凝胶渗透色谱等。美国农业部 Anastassiades教授等人借鉴这些方法的优势于2003年提出了一种快速、简便、廉价、有效、可靠、安全(QuEChERS)方法，成为了国际上农药分析领域的标准样品制备方法之一。在QuEChERS方法中，净化过程是一个关键步骤，而净化剂的选择和性能是最为重要的因素。传统的吸附材料有N-丙基乙二胺(PSA)、 C18功能化二氧化硅、石墨炭黑等。近年来，研究者们开发了新型二氧化锆、多壁碳纳米管、石墨烯等新型吸附材料。多壁碳纳米管作为一种新型纳米吸附材料，其比表面积大，具有典型的中空结构，增加了材料的附载能力，对色素、脂肪酸等杂质有较好的净化能力。

尽管如此，目前大部分前处理方法都离不开过柱子、过滤或离心操作，这需要额外的时间和操作，不利于大批量样品的高通量分析。开发更加快速、高效农药检测方法一直是研究人员的迫切需求。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的不足，提供一种具有自分离功能的高效净化剂及其制备方法和应用。本发明提供的净化剂无需常规方法的过滤或离心操作，可自行与有机相分离，节省了额外的时间和操作，有利于样品的高通量分析，且本发明提供的净化剂具有较强的杂质净化能力。

为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种净化剂ssBPCM，该净化剂包括吸附部分材料和分离剂，其中，所述吸附部分材料为羧基化吸附材料与胺类化合物的共价结合体；所述分离剂为不溶或难溶于有机溶剂的金属盐。

第二方面，本发明提供了一种净化剂ssBPCM的制备方法，该方法包括：

(1)将羧基化吸附材料与羧基活化试剂进行第一接触，以对所述羧基化吸附材料中的羧基进行活化；

(2)将步骤(1)得到的羧基活化的羧基化吸附材料与胺类化合物进行第二接触，使得羧基化吸附材料与胺类化合物形成共价结合体，得到吸附部分材料；

(3)将所述吸附部分材料与分离剂混合，得到所述净化剂；其中，所述分离剂为不溶或难溶于有机溶剂的金属盐。

第三方面，本发明提供了如上所述的方法制备的净化剂ssBPCM。

第四方面，本发明提供了如上所述的净化剂ssBPCM在作为分散固相萃取净化材料中的应用。

第五方面，本发明提供了如上所述的净化剂ssBPCM在残留检测中的应用。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：