[发明专利]一种微通道连续法制备色酚AS-LC的方法有效
| 申请号： | 202010030229.5 | 申请日： | 2020-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN111116398B | 公开（公告）日： | 2023-01-06 |
| 发明（设计）人： | 刘明勋;李金良;刘明雷 | 申请（专利权）人： | 泰安岳海新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/24;C07C235/66;C07C51/60;C07C65/11;B01J19/00 |
| 代理公司： | 嘉兴熠向知识产权代理事务所(普通合伙) 33489 | 代理人： | 赵振祥 |
| 地址： | 271600 山东省泰安*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 通道 连续 法制 备色酚 as lc 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种微通道连续法制备色酚AS-LC的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，将20 g 3-羟基-2-萘甲酸加入到500 mL三口瓶中，加入无水氯苯50 mL，升温至60 ℃，得到3-羟基-2-萘甲酸氯苯溶液；
将8 g三氯化磷与20 mL氯苯混合，使用恒压滴液漏斗缓慢滴加进3-羟基-2-萘甲酸氯苯溶液中，滴加时间1小时，保温反应2小时，制得样液A；
步骤2，称取20 g 2,5-二甲氧基-4-氯苯胺加入氯苯70 mL，加热至全部溶解，得到样液B；
步骤3，样液A与样液B经计量泵进入微通道反应器中，通过控制计量泵流量精准控制反应进料比，控制样液A流速：1.2 mL/min，控制样液B流速：1.2 mL/min，进样前将反应器升温至120 ℃，反应液在反应器中均匀混合，停留时间为55 s，收集微通道反应器流出液；
步骤3中所述的微通道反应器为聚四氟乙烯管微通道反应器，微反应器内径50~1000微米；
步骤4，流出液加入碳酸钠调节pH至8，水蒸气蒸馏除去溶剂，经水洗，过滤，干燥，得到白色固体粉末，产率97.5%。
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