[发明专利]一种乙醛肟的制备方法

权利要求书

1.一种乙醛肟的制备方法，其操作步骤为：

按照质量份数，将40-60份的磷酸羟胺、8.4-13.2份的乙醛和260-420份的水加入反应器，控制温度30-80℃，反应0.5-2h后得到反应混合液；反应混合液进入汽提塔，将其中的有机物和部分水从塔顶蒸出，塔底净化后的无机液返回前系统循环使用，用以制磷酸羟胺；而汽提塔顶液则进入精馏系统进行分离、提纯，最后得到47-52%乙醛肟水溶液产品；其特征在于所述的提纯操作采用一种石墨烯改性吸附剂填料吸附柱吸附有机杂质。

2.根据权利要求1所述的一种乙醛肟的制备方法，其特征在于：所述的一种石墨烯改性吸附剂填料，其制备方法如下：

按照质量份数，在氮气保护下，取50-100份的苯乙烯，3-10份的二甲基烯丙基硅烷，10-15份的二乙烯基苯、20-60份的正已烷，1000-2000份水，并且缓慢加入到反应釜中，加入2.4-6.8份的过硫酸铵，控温80-100℃，反应6-18h，再加入0.5-2份的乙烯基三(丙酮肟基)硅烷、0.01-0.2份的氧化石墨烯、0.01-0.2份的9-乙烯基蒽、0.1-1份的氯铂酸、控温50-70℃，继续反应0.5-2h，然后过滤，洗涤、干燥；然后将树脂加入到200-300份的30%-60%的聚丙基亚胺的水溶液，0.001-0.1份的三[N,N-双(三甲基硅烷)胺]铕和10-20份的甲醇中，于50-80℃下继续搅拌反应30-50h，搅拌同时滴加30-50份的15%-25%的硝酸铜溶液，完成反应后用5%-10%的氨水洗涤树脂，然后100-120℃干燥5-10h，即可得到所述的石墨烯改性吸附剂剂。

3.根据权利要求1所述的一种乙醛肟的制备方法，其特征在于：所述的大孔树脂吸附剂填料与产品溶液的使用比率为1:20-50。

4.根据权利要求1所述的一种乙醛肟的制备方法，其特征在于：所述的大孔树脂吸附剂填料使用乙醇冲洗干净后使用纯水浸泡10-24h后即可重复利用。

5.根据权利要求1所述的一种乙醛肟的制备方法，其特征在于：所述的无机水溶液用以制磷酸羟胺，进入设计的循环工艺。