[发明专利]一种溴代金刚烷的制备方法

说明书

本发明公开了一种溴代金刚烷的制备方法，其制备方法：以金刚烷原料，三乙酰丙酮铁为催化剂，四溴化碳为溴化剂，正己烷为溶剂，80℃反应2h得到1‑溴代金刚烷及1，3二溴金刚烷。其制备简单，以铁为催化剂，价格廉价易得、选择性好、反应条件温和、时间短、产率高，符合现代绿色化学的需求，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及溴代金刚烷制备领域，尤其涉及一种溴代金刚烷的制备方法。

背景技术

1-溴代金刚烷是合成金刚烷胺盐酸盐的中间体，金刚烷胺盐酸盐为一抗毒药物，对于预防和治疗亚洲A-2型流感有特效。在医药工业上，国内生产厂家极少，市场上供不应求。目前通过溴代金刚烷合成金刚烷胺是工业上的主要合成方法，剂在常温常压下，把金刚烷加入反应釜中，加入金刚烷重量2倍左右的溴素，将反应釜升温至115℃左右，在溴化釜内反应24h-48h生成溴代金刚烷，釜内加入亚硫酸氢钠溶液处理未反应的溴素，过滤，洗涤，干燥即得溴代金刚烷产品。该方法的反应为可逆反应，在合成过程中，由于溴素极易挥发，需要过量很多，以保证有足够的浓度；而反应后有大量溴素剩余，需要亚硫酸氢钠溶液处理，三废量大，环境污染严重；而该方法存在显著缺陷是过量的溴素并未回收利用，成本高。

发明内容

针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种溴代金刚烷的制备方法，其制备简单，成本低，对环境无污染，并且生产效率高。

为了达到上述发明目的，本发明采用的具体方案为：

一种溴代金刚烷的制备方法，其制备方法：以金刚烷原料，三乙酰丙酮铁为催化剂，四溴化碳为溴化剂，正己烷为溶剂，80℃反应2h得到1-溴代金刚烷及1，3二溴金刚烷。

进一步，其制备步骤包括以下：

(1)向反应器中加入金刚烷，控制反应器内温度为40-50℃，然后向反应器内滴加四溴化碳和正己烷的混合液，1h内滴加完毕；

(2)步骤(2)滴加完四溴化碳和正己烷的混合液后，将反应器内的温度加热至80℃，并滴加三乙酰丙酮铁，温度下保温2h；

(3)向反应器内进行降温结晶，过滤后滤饼用蒸馏水洗涤至pH值6～7，晾干即得所述的1-溴代金刚烷。

本发明的有益效果为：

其制备简单，以铁为催化剂，价格廉价易得、选择性好、反应条件温和、时间短、产率高，符合现代绿色化学的需求，适合工业化生产。

具体实施方式

以下通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。在本发明的范围内或者在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明进行的变更、组合或替换，对于本领域的技术人员来说是显而易见的，且包含在本发明的范围之内。

一种溴代金刚烷的制备方法，其制备方法：以金刚烷原料，三乙酰丙酮铁为催化剂，四溴化碳为溴化剂，正己烷为溶剂，80℃反应2h得到1-溴代金刚烷及1，3二溴金刚烷。

其制备步骤包括以下：

(1)向反应器中加入金刚烷，控制反应器内温度为40-50℃，然后向反应器内滴加四溴化碳和正己烷的混合液，1h内滴加完毕；

(2)步骤(2)滴加完四溴化碳和正己烷的混合液后，将反应器内的温度加热至80℃，并滴加三乙酰丙酮铁，温度下保温2h；

(3)向反应器内进行降温结晶，过滤后滤饼用蒸馏水洗涤至pH值6～7，晾干即得所述的1-溴代金刚烷。

以上所述仅为本发明专利的较佳实施例而已，并不用以限制本发明专利，凡在本发明专利的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明专利的保护范围之内。