[发明专利]一种利用钛白粉副产品硫酸亚铁合成高纯磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种利用钛白粉副产品硫酸亚铁合成高纯磷酸铁的方法，其特征是：将钛白粉副产品硫酸亚铁溶于去离子水中成饱和溶液，先后加入除杂剂、絮凝剂，再经过过滤得到深度提纯的亚铁溶液，亚铁溶液中加入磷酸，再加入氧化剂把二价铁氧化成三价铁，然后加入pH调节剂析出磷酸铁沉淀形成磷酸铁料浆，料浆在经过多次压干和再浆洗涤，然后陈化、再过滤、干燥、脱水和打散得到高纯度磷酸铁产品。

2.根据权利要求1所述的利用钛白粉副产品硫酸亚铁合成高纯磷酸铁的方法，其特征是：包括下面几个步骤：

（1）在1-40℃下把钛白粉副产品与去离子水溶至饱和状态；

（2）加入除杂剂，包含工业级磷酸和氨水，加入顺序是先加入磷酸，调节溶液pH至0.80-1.70，后加入氨水调节溶液pH至1.85-3.00；

加入亚铁溶液质量的2.0-2.7%的聚乙烯酰胺絮凝剂溶液，絮凝剂浓度为0.5-1.2/1000，团聚沉淀，过滤得到提纯亚铁溶液；

（4）在提纯溶液中加入磷酸控制溶液体系中铁磷摩尔比为0.900-0.995，再加入双氧水氧化，控制双氧水的摩尔数是亚铁溶液中铁摩尔数的0.5-0.7倍，得到氧化液，氧化率大于等于98%；

（5）氧化液中加入pH调节剂调节溶液pH至1.50-2.60，析出磷酸铁形成磷酸铁料浆，料浆经过压干，在用去离子水再浆洗涤，直至在浆滤液中硫酸根浓度在1%以下；

（6）把步骤（5）洗涤好的料浆控制温度在75-100℃陈化，陈化时间为1-5小时；

（7）步骤（6）中陈化好的料浆再经过压滤，压滤水分：≤40%；干燥，干燥温度：80-200℃，物料水分：≤15%；脱水，温度：550-700℃、脱水时间为2-7小时；打散，粒径（D50）：2-5μm，得到高纯度磷酸铁产品。

3.根据权利要求2所述的利用钛白粉副产品硫酸亚铁合成高纯磷酸铁的方法，其特征是：步骤（2）中先加入磷酸，调节溶液pH至1.45-1.55，后加入氨水调节溶液pH至1.95-2.05。

4.根据权利要求2所述的利用钛白粉副产品硫酸亚铁合成高纯磷酸铁的方法，其特征是：步骤（3）所述絮凝剂的配制是按絮凝剂：去离子水=0.8-1:1000配制的，絮凝剂溶液加入量为硫酸亚铁饱和溶液的2.4-2.6%。

5.根据权利要求2所述的利用钛白粉副产品硫酸亚铁合成高纯磷酸铁的方法，其特征是：步骤（4）加入磷酸为85%的工业级磷酸，加入磷酸控制溶液中的铁、磷摩尔比为0.925-0.955。

6.根据权利要求2所述的利用钛白粉副产品硫酸亚铁合成高纯磷酸铁的方法，其特征是：步骤（4）所述的氧化剂为双氧水，浓度为27%，控制双氧水的摩尔数是亚铁溶液中铁摩尔数的0.55-0.65倍，氧化率大于等于98%。

7.根据权利要求2所述的利用钛白粉副产品硫酸亚铁合成高纯磷酸铁的方法，其特征是：步骤（5）在一定搅拌频率下加入pH调节剂析出磷酸铁沉淀形成磷酸铁料浆，所使用的搅拌器为高速剪切器，搅拌转速为2900转/min，加入的pH调节剂为氨水，控制pH在1.85-2.15。

8.根据权利要求2所述的利用钛白粉副产品硫酸亚铁合成高纯磷酸铁的方法，其特征是：步骤（5）所述的再浆洗涤为2次，洗涤料浆含固量为40%，最终料浆硫酸根浓度控制在0.5-0.8%。

9.根据权利要求2所述的利用钛白粉副产品硫酸亚铁合成高纯磷酸铁的方法，其特征是：步骤（6）所述陈化的温度90-95℃；陈化时搅拌转速900转/min，陈化时间2-3小时。

10.根据权利要求2所述的利用钛白粉副产品硫酸亚铁合成高纯磷酸铁的方法，其特征是：步骤（8）所述干燥的温度100-120℃，干燥料水分控制在2%-10%；脱水温度在600-650℃；脱水时间为3-5小时。