[发明专利]一种高折射率UV树脂及其制备方法与纳米压印的应用

说明书

本发明公开了一种高折射率UV树脂，包括以下重量份的组分：90～95份含硫环氧树脂、14～75份丙烯酸酯单体、0.05～2.5份酯化催化剂、0.3～5份阻聚剂；其中，所述丙烯酸酯单体包括2‑(2‑异氰酸丙氧基)乙基丙烯酸酯、2‑(2‑异氰酸乙氧基)乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异氰基乙酯中的一种或多种，所述酯化催化剂包括二月桂酸二丁基锡、三乙铵和四正丁基溴化铵中一种或多种。所述高折射率UV树脂因其粘度低、低氧阻聚和较高的折射率，可广泛用于纳米压印制备增亮、减反射等光学薄膜涂层中。

技术领域

本发明涉及柔性薄膜材料领域，尤其涉及一种高折射率UV树脂及其制备方法与纳米压印的应用。

背景技术

随着电子信息、互联网和智能终端高速发达、电子设备人们越来越倾向于薄化，体积小，轻便，柔性材料表现出巨大的市场前景，具有微结构的柔性薄膜材料的需求也越来越多，对微结构成型的期望值和理想化要求也越来越高，微结构通常通过传统的光刻技术、化学刻蚀方法，其制备过程复杂、污染、价格昂贵；薄膜的折射率就是其中关键因素，折射率越高，材料可以做得越薄，具有较高折射率的功能材料更适用于先进光学器件制造。

目前提高聚合物折射率的方法主要有在树脂中引入具有高摩尔折射和低摩尔体积的取代基，包括机金属氧化物和苯环。将无机金属氧化物通过化学键引入到有机相中，尽管可以提高折射率，但其价格昂贵且加工稳定性以及固化过程中析出问题限制了其应用。而苯环的摩尔折射率很高，但是单纯靠多苯环的引入提高预聚物的折射率类不但分子量会很高，且颜色会较深，容易发黄，还存在硬脆且柔韧性不够的问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种高折射率UV树脂及其制备方法与纳米压印的应用，以解决上述问题。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种高折射率UV树脂，包括以下重量份的组分：

其中，所述丙烯酸酯单体包括2-(2-异氰酸丙氧基)乙基丙烯酸酯、2-(2-异氰酸乙氧基)乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异氰基乙酯中的一种或多种，且所述丙烯酸酯单体中的异氰酸酯键与所述含硫环氧树脂中的环氧基的摩尔比值为1：0.2～1：1.5；所述酯化催化剂包括二月桂酸二丁基锡、三乙铵和四正丁基溴化铵中一种或多种；所述阻聚剂包括4-甲氧基酚、对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚和2-叔丁基对苯二酚中的一种或多种。

所述的高折射率UV树脂中，所述含硫环氧树脂包括以下重量份的组分：

所述环氧氯丙烷与4，4'-硫代双苯硫酚中的巯基的摩尔比为25：1～40:1；所述NaOH的氢氧根与4，4'-硫代双苯硫酚中的巯基的摩尔比为1：1。

所述的高折射率UV树脂中，所述开环催化剂包括四正丁基溴化铵、四丁基氟化铵和三乙基苄基氯化胺中的一种或多种。

所述的高折射率UV树脂中，所述含硫环氧树脂包括以下步骤制备而成：

开环反应：按照配比将4，4'-硫代双苯硫酚与环氧氯丙烷混合，并加入开环催化剂,在氮气保护下油浴加热4h；

第一次旋蒸：在60℃的温度下旋蒸去除未反应的环氧氯丙烷，得带羟基的中间体；

闭环反应：按照配比将NaOH与带羟基的中间体混合，并在60℃中进行闭环反应，得到粗产物；

减压蒸馏：将粗产物过滤，并用甲基异丁基酮清洗，由甲基异丁基酮清洗所得的滤液在60℃的温度下减压蒸馏，得到减压蒸馏液；

洗涤：将减压蒸馏液置于50℃的环境下，用磷酸二氢钾和大量去离子水将溶液洗涤至中性，使用5wt％的硝酸银水溶液去除氯离子；