[发明专利]一种高折射率UV树脂及其制备方法与纳米压印的应用在审
| 申请号: | 202010019424.8 | 申请日: | 2020-01-08 |
| 公开(公告)号: | CN111217987A | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
| 发明(设计)人: | 李政 | 申请(专利权)人: | 广东莱尔新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G59/16 | 分类号: | C08G59/16;C09J7/25;C09J163/00;B29C59/02 |
| 代理公司: | 佛山市禾才知识产权代理有限公司 44379 | 代理人: | 刘羽波;朱培祺 |
| 地址: | 528000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 折射率 uv 树脂 及其 制备 方法 纳米 压印 应用 | ||
1.一种高折射率UV树脂,其特征在于,包括以下重量份的组分:
其中,所述丙烯酸酯单体包括2-(2-异氰酸丙氧基)乙基丙烯酸酯、2-(2-异氰酸乙氧基)乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异氰基乙酯中的一种或多种,且所述丙烯酸酯单体中的异氰酸酯键与所述含硫环氧树脂中的环氧基的摩尔比值为1:0.2~1:1.5;所述酯化催化剂包括二月桂酸二丁基锡、三乙铵和四正丁基溴化铵中一种或多种;所述阻聚剂包括4-甲氧基酚、对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚和2-叔丁基对苯二酚中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的高折射率UV树脂,其特征在于,所述含硫环氧树脂包括以下重量份的组分:
所述环氧氯丙烷与4,4'-硫代双苯硫酚中的巯基的摩尔比为25:1~40:1;所述NaOH的氢氧根与4,4'-硫代双苯硫酚中的巯基的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求2所述的高折射率UV树脂,其特征在于,所述开环催化剂包括四正丁基溴化铵、四丁基氟化铵和三乙基苄基氯化胺中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的高折射率UV树脂,其特征在于,所述含硫环氧树脂包括以下步骤制备而成:
开环反应:按照配比将4,4'-硫代双苯硫酚与环氧氯丙烷混合,并加入开环催化剂,在氮气保护下油浴加热4h;
第一次旋蒸:在60℃的温度下旋蒸去除未反应的环氧氯丙烷,得带羟基的中间体;
闭环反应:按照配比将NaOH与带羟基的中间体混合,并在60℃的温度下进行闭环反应,得到粗产物;
减压蒸馏:将粗产物过滤,并用甲基异丁基酮清洗,由甲基异丁基酮清洗所得的滤液在60℃的温度下减压蒸馏,得到减压蒸馏液;
洗涤:将减压蒸馏液置于50℃的环境下,用磷酸二氢钾和大量去离子水将溶液洗涤至中性,使用5wt%的硝酸银水溶液去除氯离子;
萃取分离:使用乙酸乙酯萃取,并在乙酸乙酯中加入无水碳酸钙,静置14~16h,得到橘黄色油状物;
脱色:将橘黄色油状物过滤后,加入活性炭在60℃的温度下搅拌10-30min,并静置2~3h,过滤除去活性炭,得到脱色油状物;
第二次旋蒸:将脱色油状物在60℃的温度下抽旋蒸,得到4,4'-硫代双苯硫酚环氧树脂;
重结晶提纯:在60℃的温度下使用无水乙醇溶解4,4'-硫代双苯硫酚环氧树脂,并在4℃的温度下静置14~16h;过滤后,在80℃的温度下烘干10h,得到含硫环氧树脂。
5.根据权利要求4所述的高折射率UV树脂,其特征在于,所述开环反应中开环反应温度为60~90℃,开环反应时间为2~6h。
6.根据权利要求4所述的高折射率低粘度光固化树脂,其特征在于,所述闭环反应中闭环反应时间为2~6h。
7.根据权利要求1所述的高折射率UV树脂,其特征在于,包括以下步骤制成:
加热环氧树脂:按照配比将含硫环氧树脂、催化剂和阻聚剂混合,并在氮气保护下加热到75℃,使含硫环氧树脂、催化剂和阻聚剂熔解,得到熔解物;
注射丙烯酸酯单体:按照配比向熔解物中注射丙烯酸酯单体;
酯化反应:在避光环境下,将滴加丙烯酸酯单体后的熔解物升温至酯化反应温度,所述酯化反应温度为80~110℃;
保温:酯化反应完成后,保持酯化反应温度1h,待冷却后,得到高折射率UV树脂。
8.根据权利要求7所述的高折射率UV树脂,其特征在于,所述丙烯酸酯单体需要在30min内分10次注射。
9.根据权利要求1所述的高折射率UV树脂,其特征在于,所述高折射率UV树脂应用于纳米压印胶水中,用于制备具有光学纳米结构提高亮度的功能膜。
10.根据权利要求9所述的高折射率UV树脂,其特征在于,所述具有光学纳米结构提高亮度的功能膜的制备方法包括以下步骤:
制备胶水:向如权利要求1~8所述的高折射率UV树脂中加入活性稀释剂、光引发剂和助剂,混合均匀消泡,得到高折射率UV树脂胶水;
纳米压印:将所述高折射率UV树脂胶水滴加在PET薄膜上,旋涂后,贴合在具有纳米结构的金属镍板上,并经过纳米压印后脱膜,得到所述具有光学纳米结构提高亮度的功能膜。
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