[发明专利]一种可降解且可热塑性加工的环氧热固性树脂及其制备方法有效
申请号: | 202010019200.7 | 申请日: | 2020-01-08 |
公开(公告)号: | CN111072920B | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 江献财;陈凯;胡沤东;侯琳熙 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C08G59/20 | 分类号: | C08G59/20 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 修斯文;蔡学俊 |
地址: | 362800 福建省泉州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降解 塑性 加工 热固性 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种可降解且可热塑性加工的环氧热固性树脂固化物,其特征在于,其主要合成路线为:
,其中,R1为-H或-OCH3,所述商业胺类固化剂选自商业脂肪族胺、脂环族胺、芳香族胺、聚醚胺固化剂。
2.一种如权利要求1所述的可降解且可热塑性加工的环氧热固性树脂固化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将10重量份主单体溶于反应溶剂A中,加入10-20重量份改性单体Ⅰ,并在0-25℃下反应0.5-12h,采用薄层层析法确认反应完全后,采用5-20重量份淬灭剂淬灭反应,产物经浓缩旋蒸后加入有机相萃取剂进行萃取后,采用无水硫酸钠干燥有机相后,分离收集有机相,旋蒸,得到产物Ⅰ;
(2)将10重量份产物Ⅰ溶于反应溶剂B中,加入10-20重量份改性单体Ⅱ,并在100-135℃下反应1-24h,采用真空蒸馏法除去反应溶剂后,采用柱层析法分离,得到产物Ⅱ;
(3)将10重量份产物Ⅱ、10-100重量份环氧化单体和1-2重量份催化剂混合均匀后,在60-85℃下反应1-3h,再加入1-2重量份催化剂和50重量份5 mol/L的氢氧化钠水溶液后,室温反应0.5-3h,加入水和有机相萃取剂,分液收集有机相,无水硫酸钠干燥后抽滤回收有机相,旋蒸后得到乙酰乙酸/环氧化改性单体;
(4)将10重量份乙酰乙酸/环氧化改性单体和2-7重量份固化剂在反应溶剂C中溶解后,浇注在模具中,并对其加热固化,待固化完全后,脱模得到可降解且可热塑性加工的环氧类玻璃体;
步骤(1)中所述主单体为香草醛或对羟基苯甲醛;所述改性单体Ⅰ为硼氢化钠或氰基硼氢化钠;所得产物I的化学结构式为,其中,R1为-H或-OCH3;
步骤(2)中所述改性单体Ⅱ为乙酰乙酸叔丁酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸丙酯中任意一种;所得产物II的化学结构式为;
步骤(3)中所述环氧化单体为环氧氯丙烷。
3.根据权利要求2所述的可降解且可热塑性加工的环氧热固性树脂固化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应溶剂A为甲醇或乙醇;
所述淬灭剂为1mol/L的硫氢化钠水溶液。
4.根据权利要求2所述的可降解且可热塑性加工的环氧热固性树脂固化物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应溶剂B为二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中任意一种。
5.根据权利要求2所述的可降解且可热塑性加工的环氧热固性树脂固化物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵中任意一种。
6.根据权利要求2所述的可降解且可热塑性加工的环氧热固性树脂固化物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述固化剂为胺类固化剂;
所述反应溶剂C为甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷中任意一种;
加热固化的温度为室温-200℃。
7.根据权利要求2所述的可降解且可热塑性加工的环氧热固性树脂固化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(3)中所述有机相萃取剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿中任意一种。
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C08G59-18 .每个分子含有1个以上环氧基的化合物,使用与环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-20 ..以使用的环氧化合物为特征
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