[发明专利]一种单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷的制备方法

说明书

本发明提供了一种单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷的制备方法，主要涉及一种具有优异性能的高熵陶瓷材料，属于高温结构陶瓷领域。对五种或五种以上IVB,VB和VIB族过渡金属碳化物粉末按等摩尔比进行高能球磨、酸处理、高温氢气还原，采用高熔点材料包裹后进行预压，在4~8 GPa，1000~1800℃的温压条件下烧结成单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷块体材料。本发明首次利用高温高压方法制备出了单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷，具有单一相结构以及良好的机械性能。本发明提供的方法具有成本低、对环境友好、烧结工艺简单、产品性能好、成品率高等特点，便于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷，具体涉及一种高温、高强度结构材料过渡金属碳化物高熵陶瓷及其制备方法，属于超高温结构陶瓷材料领域。

背景技术

超高温陶瓷材料（UHTCs）材料最早由美国空军开发，主要指高温环境（2000 ℃以上）和反应气氛中能够保持化学稳定的一种物质。通常包括过渡金属硼化物、碳化物、氮化物和氧化物在内的一些高熔点过渡金属硼化物。碳化物陶瓷中，IVB,VB和VIB族过渡金属碳化物具有高熔点、高的硬度、优异的高温抗氧化性能以及良好的导热性和导电性，是一种重要的用于制造高温发热元件的材料和航空航天用高温结构材料。但是目前由于单组元过渡金属碳化物其低温脆性较大、低温氧化、断裂韧性低、抗蠕变能力差等缺点，限制了其工业应用。

高熵合金（HEA）是由等原子比或接近等原子比的5到13种金属元素组成的合金。由于高熵合金可以产生意想不到的高熵效应，包括热力学的高熵效应、结构的晶格畸变、动力学的迟滞扩散效应、性能上的“鸡尾酒效应”，因此在材料科学及工程领域受到重视。2018年首次提出高熵金属碳化物 （Elinor Castle et al. Scientific Report, 8609, 2018）,一种新型的高熵超高温陶瓷材料。高熵陶瓷的特征在于阳离子位置中金属元素的原子无序，导致形成显著的晶格畸变。由于其独特的显微结构特征，使得高熵陶瓷具有高硬度、高强度、耐磨、耐腐蚀，高温热稳定性以及特殊的磁、电性能。目前制备高熵陶瓷的主要方法是放电等离子烧结（SPS）。本发明首次采用高温高压手段制备高致密度的单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷块体材料。通过调节组分，形成多组元单相固溶体，不仅可以拓宽超高温陶瓷材料种类，并且可以精细的调控材料的性能。本发明制备工艺简单，对环境友好，原料易于获取，有利于工业生产，并且性能优异的新型超高温结构陶瓷材料，可以作为飞机发动机耐高温部件的候选材料，在极端条件下具有很大的应用潜力。

发明内容

本发明目的在于提供一种单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷及其制备方法。解决传统制备方法制备的产品韧性低、抗氧化性差、硬度差和致密度低等问题。本发明采用国产链铰式六面顶大腔体压机作为高温高压合成烧结设备。本发明提供的单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷具有单一相结构、致密度高、晶粒尺寸小、硬度高、断裂韧性高和抗氧化性优良等显著特点。

本发明提供的单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷及制备方法主要包括以下步骤:

第一步：将初始材料按照等摩尔比例进行混合，形成多元混合粉末；

第二步：把多元混合粉末进行高能球磨，然后进行酸洗；

第三步：把酸洗之后的混合粉末进行高温氢气还原处理，并用钼包裹材料封装，预压成圆柱体；

第四步：将预压成的圆柱体放入高压合成组装体中，将组装好的高压合成组装体置于合成腔中进行高温高压烧结；

第五步：合成烧结完成以后降温卸压，取出烧结块，然后酸洗去除外层包裹体，即可得到单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷结体。