[发明专利]一种单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

(1) 选取初始粉末按照等比例进行混合，形成多元混合粉末初始原材料；

(2) 将上述（1）中混合的原材料进行高能球磨，然后进行酸洗；

(3) 将上述（2）中酸洗之后的粉末高温氢气还原处理，后放入高熔点包裹材料封装并预压成圆柱体；

(4) 将上述（3）中预压成的圆柱体放入高压合成组装体中；

(5) 将组装好的高压合成组装体置于合成腔中进行高温高压合成烧结，条件为4~8GPa，1000~1800 ℃，

保温时间10~60分钟；

(6) 合成烧结完成后降温卸压，取出块体样品，然后酸洗去除包裹体，即可得到权利要求1所述的单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷块体材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所采用原料为IVB,VB和VIB族过渡金属碳化物中的五种或五种以上，其形态为粉末或者颗粒等。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷的制备采用高温高压合成烧结法。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，高能球磨以正己烷，乙醇或硬脂酸等作为球磨过程控制剂，以高速钢球、二氧化锆球或玛瑙球作为高能球，高能球磨过程中的球料比为5:1~20:1，所述球磨速率为250~500 r/min，球磨时间为5~50小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，杯状包裹的材质为Mo、Pt、Ta、Re中的一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，高温氢气还原处理的条件为：炉内环境为高纯氢气环境、温度400~1500 ℃、保温10~120分钟。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（4）中，预压圆柱体的压力为200 ~800 MPa。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述（5）中高压合成组装体具有以下特征：采用石墨管或石墨纸发热材料进行间接较热方式，叶腊石用于作传压介质，白云石用于绝热、保温，石墨用来加热，氯化钠用来提供静水压环境。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述（5）中压机为六面顶压机、两面顶压机、四面顶压机及其能够产生1~8 GPa，500~2000 ℃高温高压条件的设备。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（6）中，用酸对样品进行浸泡以去除样品表面包裹物，得到单相结构多组元高熵过渡金属碳化物陶瓷的块体材料。