[发明专利]一种大颗粒六水氯化铁的制备方法

说明书

本发明涉及一种大颗粒六水氯化铁的制备方法，其包括以下步骤：将固体氯化亚铁在温度60～80℃溶解制得饱和氯化亚铁溶液，采用氯气氧化可得铁离子质量分数为17.50％～18.25％的氯化铁溶液。对氯化铁溶液进行快速搅拌、冷水降温至24～25℃，再依次进行投加晶种、慢速搅拌、逐步降温操作，使氯化铁溶液在低饱和度下逐渐析出结晶，再进行离心分离可获得大颗粒六水氯化铁结晶。本发明方法克服了传统六水氯化铁工艺中产品纯度低、过程复杂、母液易结晶堵管、离心回收率低的问题。本发明具有工艺简单、操作方便、成本费用低的特点，便于六水氯化铁工业化生产控制，提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，尤其是一种高纯度、大颗粒六水氯化铁的制备方法。

背景技术

氯化铁作为一种重要的化学试剂和化工原料，其主要用作饮用水的净水剂和污水处理絮凝剂及印刷制版、不锈钢蚀刻剂，也可用于铁盐颜料、医药、墨水的生产原料，染料工业的氧化剂和媒染剂，冶金工业氯化浸取剂，玻璃工业的着色剂，建筑工业中用作混凝土早强剂、防水剂，有机合成的催化剂、氧化剂和氯化剂等。尤其氯化铁在污水处理和污泥脱水方面，有着高效廉价的特点，得到广泛的应用。

目前，六水氯化铁的生产方法主要是先将氯化亚铁溶液进行氧化制得液体氯化铁，经蒸发浓缩到氯化铁质量分数为60％左右，再经冷却结晶，直接制得块状六水氯化铁；或将冷却析出部分晶体的液体氯化铁进行离心分离制得沙状六水氯化铁。该法一般采用盐酸酸洗废液和氧化铁屑为原料，其重金属杂质引入产品，使其的纯度降低；长期蒸发至高浓度三价铁离子对设备损耗大；离心分离后氯化铁母液或积液容易堵塞管道或设备；制备六水氯化铁的颗粒较小，导致离心回收效果较低。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种大颗粒六水氯化铁的制备方法，采用固体氯化亚铁为原料，避免了传统工艺原料引入杂质导致产品纯度低；同时直接溶解制得高浓度饱和氯化亚铁溶液，节省了传统工艺的蒸发工序，优化了生产过程，减少了对蒸发器的损耗；产生母液氯化铁的浓度较低，受环境温度影响较小，避免其结晶堵塞管道及设备；且产生六水氯化铁结晶颗粒较大，可提高离心回收效果。

一种大颗粒六水氯化铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)饱和氯化亚铁溶液的制备

向反应釜中加入适量的水，加热至60～80℃，投加一定量的固体氯化亚铁，使氯化亚铁溶液在该温度下为饱和溶液，该溶液中亚铁离子质量分数为19.68％～20.65％；

(2)氯化铁溶液的制备

将步骤(1)得到的氯化亚铁饱和溶液采用氯气为氧化剂进行氧化，制得氯化铁溶液，使该溶液中铁离子质量分数为17.50％～18.25％，亚铁离子的质量分数小于0.15％，游离酸质量分数小于0.5％；

(3)氯化铁的结晶

将步骤(2)得到的氯化铁溶液用物料泵转入结晶釜中，开启搅拌器进行快速搅拌，打开冷水阀对物料进行降温，对氯化铁溶液迅速降温，使溶液的温度降低至24～25℃，再依次进行投加粉状氯化铁晶种、慢速搅拌，逐步降温操作，使氯化铁溶液在低饱和度下逐渐成核，析出大颗粒六水氯化铁；

其中，所述的逐步降温分为5个阶段，第1阶段溶液温度为24℃时，停留时间为2h；第2阶段溶液温度为23℃时，停留时间为0.5h；第3阶段溶液温度为22℃时，停留时间为0.5h；第4阶段溶液温度为21℃时，停留时间为0.5h；第5阶段溶液温度为20℃时，停留时间为0.5h；

(4)六水氯化铁的离心分离

将步骤(3)得到的含晶粒氯化铁溶液进行离心分离，可获得大颗粒六水氯化铁。

在一个优选实施方案中，步骤(3)中所述的快速搅拌速度100～200r/min。