[发明专利]一种大颗粒六水氯化铁的制备方法

权利要求书

1.一种大颗粒六水氯化铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)饱和氯化亚铁溶液的制备

向反应釜中加入适量的水，加热至60～80℃，投加一定量的氯化亚铁固体，使氯化亚铁溶液在该温度下为饱和溶液，该溶液中亚铁离子质量分数为19.68％～20.65％；

(2)氯化铁溶液的制备

将步骤(1)得到的氯化亚铁饱和溶液采用氯气为氧化剂进行氧化，制得氯化铁溶液，使该溶液中铁离子质量分数为17.50％～18.25％，亚铁离子的质量分数小于0.15％，游离酸质量分数小于0.5％；

(3)氯化铁的结晶

将步骤(2)得到的氯化铁溶液用物料泵转入结晶釜中，开启搅拌器进行快速搅拌，打开冷水阀对物料进行降温，对氯化铁溶液迅速降温，使溶液的温度降低至24～25℃，再依次进行投加粉状氯化铁晶种、慢速搅拌，逐步降温操作，使氯化铁溶液在低饱和度下逐渐成核，析出大颗粒六水氯化铁；

所述逐步降温分为5个阶段，第1阶段溶液温度为24℃时，停留时间为2h；第2阶段溶液温度为23℃时，停留时间为0.5h；第3阶段溶液温度为22℃时，停留时间为0.5h；第4阶段溶液温度为21℃时，停留时间为0.5h；第5阶段溶液温度为20℃时，停留时间为0.5h；

(4)六水氯化铁的离心分离

将步骤(3)得到的含晶粒氯化铁溶液进行离心分离，可获得大颗粒六水氯化铁。

2.根据权利要求1所述的一种大颗粒六水氯化铁的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的快速搅拌速度为100～200r/min。

3.根据权利要求1所述的一种大颗粒六水氯化铁的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的投加氯化铁晶种量为该溶液形成六水氯化铁质量的1％～3％。

4.根据权利要求1所述的一种大颗粒六水氯化铁的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述慢速搅拌速度为50～80r/min。

5.根据权利要求1所述的一种大颗粒六水氯化铁的制备方法，其特征在于，步骤(3)中逐步降温的终点温度为20℃。