[发明专利]一种吡唑联三氮唑膦化合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种吡唑联三氮唑膦化合物的制备方法。本发明公开的一种如式I所示的化合物的制备方法，其包括以下步骤：保护气体下，溶剂中，在碱的作用下，将如式II所示的化合物和如式III所示的化合物进行如下所示的膦代反应得到如式I所示的化合物即可；其中，R¹为氢、C₁‑C₆烷基或苯基；R²和R³为苯基；R⁴和R⁵独立地为C₁‑C₆烷基、C₃‑C₈环烷基或苯基；X为卤素。本发明的制备方法得到的吡唑联三氮唑膦化合物性质稳定，催化效果优、选择性高，能应用到胺及硼酸化合物和卤代物的催化偶联中。

技术领域

本发明涉及一种吡唑联三氮唑膦化合物的制备方法。

背景技术

在有机合成反应中，用于形成C-N、C-C、C-S、C-B键的反应是偶联反应。而且利用这些反应可以将简单的小分子转变为结构复杂的分子。过渡金属催化的偶联反应则是实现该类转换的有效手段之一。偶联反应主要包括Heck反应、Suzuki反应、Stille反应、Negishi反应和Buchwald-Hartwig反应等。这些偶联反应在合成聚合物、功能性材料、天然有机产物、医药及农药相关药物及中间体和生物活性化合物中有着非常广泛的用途。

研究发现在催化偶联反应时，加入配体能有效降低催化剂的使用量，提高反应速率和反应的选择性。目前应用范围比较广泛的是Buchwald配体，一类联苯类单膦配体，一般为双烷基膦配体。该配体由于下面芳基的位阻作用，增加了膦配体的稳定性，不易被空气氧化。但由于Buchwald配体不能大规模生产，Singer等人通过简单的直接缩合反应制备出由杂环生成的双核配体，经过不断修饰与改造制备出了Bippyphos配体。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服本领域目前的应用于C-N及C-C偶联的配体单一的缺陷，而提供一种吡唑联三氮唑膦化合物的制备方法。本发明的吡唑联三氮唑膦化合物性质稳定、催化效果佳、选择性高，可应用到胺及硼酸化合物和卤代物的催化偶联中。

本发明是通过以下技术方案来解决上述问题的。

本发明提供一种如式I所示的化合物，

其中，R¹为氢、C₁-C₆烷基或苯基；

R²和R³为苯基；

R⁴和R⁵独立地为C₁-C₆烷基、C₃-C₈环烷基或苯基。

在某些实施方案中，当所述的R¹为C₁-C₆烷基时，所述的C₁-C₆烷基为C₁-C₄烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基或叔丁基，例如乙基。

在某些实施方案中，当所述的R⁴和R⁵独立地为C₁-C₆烷基时，所述的C₁-C₆烷基为C₁-C₄烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基或叔丁基，再例如叔丁基。