[发明专利]制备有机氯硅烷的方法

说明书

本发明涉及在流化床反应器中通过含一氯甲烷的反应气体与含有硅和催化剂的颗粒接触物料的反应生产有机氯硅烷的方法，其中所述有机氯硅烷具有通式(CH₃)_nHSiCl_4‑n‑m，其中n＝1至3且m＝0或1。所述反应器设计通过特征值(K1)描述，所述接触物料的构成通过特征值(K2)描述，反应条件通过特征值(K3)描述，其中K1的值为1至20，K2的值为0.001至200，K3的值为0.5至10,000。

技术领域

本发明涉及在流化床反应器中通过使含氯甲烷的反应气体与含硅和催化剂的颗粒接触物料反应而制备有机氯硅烷的方法，其中所述有机氯硅烷具有通式(CH₃)_nHSiCl_4-n-m，其中n＝1至3且m＝0或1。流化床反应器的设计用特征值K1描述，接触物料的构成用特征值K2描述，反应条件用特征值K3描述，其中K1的值为1至20，K2的值为0.001至200，K3的值为0.5至10000。

背景技术

硅产品市场对于其中运行的企业而言是快速变化的环境。需求变化、质量要求的不断提高、原料和能源的价格变化以及更严格的法规要求高度的操作灵敏性和效率，以实现最大的经济效益。

一个特别重要的产品类别包含在技术类别的有机硅下：聚硅氧烷的物质类别。有机硅的工业生产通过有机氯硅烷的水解和随后的缩合而进行。因此，在工业有机硅化学中，甲基硅氧烷占主导地位，相应的原料，甲基氯硅烷的合成因此具有最大的经济意义。在工业上，后者几乎完全经由所谓的Müller-Rochow直接合成法(MRDS)而生产。

MRDS通常包括在催化剂和任选合适的促进剂的存在下，使包含碳键合的氯的有机化合物，通常为甲基氯(MeCl)与硅进行反应，以提供有机氯硅烷，尤其是甲基氯硅烷(MCS)，根据反应方程式(1)：

(1)Si+CH₃Cl---(催化剂，任选存在的促进剂)---(CH₃)_nH_mSiCl_4-n-m+副产物(n＝1-3，m＝0、1)

表1总结了MRDS的典型主要产物和副产物及其典型存在的比例。所述副产物的成分还可以包括杂质，例如烃和金属氯化物。通常，随后进行蒸馏以生产高纯度的有机氯硅烷。

表1

除了尽可能高的生产率(每单位时间和反应体积而形成的有机氯硅烷的量)和尽可能高的选择性(尤其是基于基本最重要的目标产物二甲基二氯硅烷(DMDCS，(CH₃)₂SiCl₂)尽可能高的有机硅利用率以外，还需要与整个工厂的安全且灵活操作相关联。例如，DMDCS是生产线性和环状硅氧烷所必需的，而它们又可以进一步聚合以生产广谱的聚二甲基硅氧烷。

MRDS可以不连续或连续地进行。在这两种变体中，有机氯硅烷的大规模工业生产通常经由流化床反应而进行，其中将含有包含碳键合的氯的有机化合物的反应气体同时用作流化介质。MRDS的流化床反应是一个复杂的过程，其中许多不同的影响变量和学科交叉。

MRDS的操作性能(例如，以DMDCS的选择性、生产率、高沸点副产物的低形成率、仲硅烷的选择性和/或比例(仲硅烷是在MRDS形成的除DMDCS外的所有硅烷而表示))通常决定性地取决于反应器设计、操作造粒/接触物料以及所建立的反应参数。特别是对于连续工艺模式，还必须在反应条件下将反应物组分硅和MeCl以及催化剂和任选的促进剂加入反应器中，这与相当大的技术复杂性有关。不连续的MRDS方法通常同样复杂。因此，重要的是实现尽可能高的生产率，每单位时间和反应体积中形成的有机氯硅烷的量，以及基于所需目标产物(通常为DMDCS)的尽可能高的选择性。