[实用新型]一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置

说明书

本实用新型公开了一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置，环化反应器与水析萃取釜连接，水析萃取釜底部与磺化物净化釜连接，磺化物净化釜与结晶釜连接，结晶釜经冷凝器与接收罐连接。水析萃取釜底部分别经管道与稀硫酸储槽及甲苯萃取液储槽连接；稀硫酸储槽经管道连接至副产稀硫酸储罐；甲苯萃取液储槽经管道连接至甲苯萃取液储罐。BE酸与发烟硫酸混合后进行脱水闭环，加水，反应完成后用甲苯萃取烷基蒽醌，放出副产稀硫酸；磺化副产物在稀酸与甲苯萃取液之间，依次放出磺化副产物和甲苯萃取液；放出的磺化副产物经溶剂提取后，用碱中和，蒸馏出多余水分和残留溶剂，当蒸出水清澈透明后，加水，降温结晶；将结晶过滤，得烷基蒽醌磺酸盐。

技术领域

本发明涉及一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置，该装置可将烷基蒽醌生产过程中的磺化副产物再利用，即解决了环保问题，也有一定的经济效益。属于化工设备领域。

背景技术

目前国内大多数烷基蒽醌工厂采用发烟硫酸与2-(4’-烷基苯甲酰基)苯甲酸(统称BE酸) 脱水生产烷基蒽醌，在生产过程中BE酸在发烟硫酸中不可避免的产生磺化副产物，现有工艺技术通过降低副产稀硫酸浓度，使磺化产物尽可能的溶于稀硫酸中，再将含有磺化物的稀硫酸通过树脂床层吸附、洗脱后分离磺化物；分离出的磺化物大部分作为危废处理，因含有磺酸基处理过程中有含硫气体产生，有较大的环保风险；

国内对于蒽醌类磺化物的合成和应用也做了相应的研究，如中国专利CN104829505A所描述，其分离步骤繁琐，且未对分离出的磺化物进一步处理，较难进一步利用；如CN102093265A 中介绍了烷基蒽醌类磺化物的合成方法和应用，但合成工艺繁琐，采用苯酐等基础原料成本较高。

发明内容

为解决工业上2-烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的去处，本实用新型提供一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置，通过调整稀硫酸的浓度沉淀析出后，经溶剂进一步提取其中的蒽醌类产物和其他副产物后，得到较为纯净的蒽醌类磺化物，再将磺化物用碱中和成钠盐，经浓缩后用水重结晶后得到纯净的烷基蒽醌磺酸钠盐，蒽醌类的磺酸钠盐可作为染料中间体进一步利用。

环化反应器与水析萃取釜连接，水析萃取釜底部与磺化物净化釜连接，磺化物净化釜与结晶釜连接，结晶釜经冷凝器与接收罐连接。

水析萃取釜底部分别经管道与稀硫酸储槽及甲苯萃取液储槽连接；稀硫酸储槽经管道连接至副产稀硫酸储罐；甲苯萃取液储槽经管道连接至甲苯萃取液储罐。

磺化物净化釜经管道与提取溶剂储罐连接，提取溶剂储罐经管道连接至溶剂回收储罐。

结晶釜底部与离心机连接，离心机与母液罐连接，母液罐经管道与结晶釜连接。

环化反应器顶部设置有BE酸进料管及发烟硫酸进料管。

水析萃取釜顶部设置有水进料管及烷基苯进料管。

磺化物净化釜顶部设置有溶剂进料管。

采用本实用新型的装置进行的工艺的反应方程通式如下：

第一步

采用本实用新型的装置进行的具体实施方案如下：

第一步：将邻苯二甲酸酐、烷基苯、溶剂氯苯依次投入反应釜中混合后缓慢加入无水三氯化铝，投三氯化铝时釜温温度控制在-10～40℃之间，反应结束后30～40℃保温4小时后水解、洗涤、脱溶剂后得到BE酸；