[发明专利]钢铁中稀土总量的快速测定方法

说明书

本发明公开了一种钢铁中稀土总量的快速测定方法，该快速测定方法包括如下步骤：制备待测样品溶液，制备显色溶液，基于标准工作曲线及其对应的一次线性函数测定待测样品中稀土总量。本发明的钢铁中稀土总量的快速测定方法显色稳定，重现性好，共存干扰元素允许量大，且能做到每次检测无须现带标线，不同类型的钢铁样品可共用同一标线；并且采用硫磷混酸和氢氟酸溶样加高氯酸冒烟或者先用盐酸‑过氧化氢处理再加入硫磷混酸和高氯酸冒烟的样品前处理方法，能使不同类型的钢铁样品消解完全，无须过滤即可直接测定生铸铁、球铁、碳钢、中低合金钢、高合金钢和耐热钢等的稀土总量，分析速度快、检测范围广、准确度高、操作方便。

技术领域

本发明涉及化学成分分析技术领域，特别涉及一种钢铁中稀土总量的快速测定方法。

背景技术

稀土金属是工业上的重要材料，在冶炼中是一种很好的脱氧脱硫剂和降低金属夹杂物的添加剂；铸铁中加入稀土，能使其中的石墨球化，显著提高其机械性能；钢中加入少量稀土，能提高钢的塑性和韧性，增强钢的抗氧化性和耐蚀性，改善钢的铸造性能。

稀土元素是镧系元素和钪、钇共十七种元素的总称，由于其化学性质极为相似，不宜分离，在钢铁冶炼中通常以混合稀土形式加入，因此目前在进行冶金分析时一般都测其总量。稀土总量的测定方法常用的有重量法、容量法和光度法；重量法常用于稀土金属、稀土合金和有较高稀土含量的矿石的测定；容量法(滴定法)主要用于稀土金属和稀土合金中铈元素含量的测定；光度法用于钢铁、有色金属、粮食、食品、头发和水等样品中微量稀土的测定。

利用光度法测定钢铁中稀土时所用的显示剂最初为从国外引入的偶氮胂Ⅲ和偶氮氯膦Ⅲ；然而，偶氮胂Ⅲ的灵敏度虽高，但选择性不理想，通常需要预先经沉淀或萃取分离后，加入适当掩蔽剂再进行显色测定；而偶氮氯膦Ⅲ虽然对稀土的选择性和灵敏度均有所提高，共存离子的允许量高，在适当的掩蔽剂和酸度条件下可用于直接测定球墨铸铁中的稀土，但是试剂水溶性差。为此，目前在偶氮胂Ⅲ和偶氮氯膦Ⅲ的基础上研究并合成了一系列不对称变色酸双偶氮类试剂，例如偶氮氯膦mA、偶氮氯膦mN、偶氮氯膦pA、偶氮氯膦pN、偶氮氯膦pC、偶氮氯膦DBS、偶氮胂DBC、对乙酰基偶氮胂、三溴偶氮胂和二溴羟基偶氮胂等试剂；这些试剂有更高的灵敏度，而且可在较高的酸度下与稀土离子反应，提高了试剂的选择性。

目前，三溴偶氮胂试剂由于灵敏度高、共存离子允许量高、检出限低和选择性好，被广泛用于各种物料中稀土总量的测定中，并被推荐为大米、小麦、铝土矿、铝及铝合金和锌及锌合金中稀土测定的国家标准方法。

然而，经实验发现采用三溴偶氮胂直接光度法测定生铸铁和球铁中稀土总量，存在以下技术问题：在室温低时偶尔有个别样品发不出色，但在同样条件下重做却又能发出来，无规律可循，有检测隐患；发色酸度不易控制，有时导致标准工作曲线线性差或平行样结果偏差较大；样品消解手段单一，对中高合金钢无法消解，无法检测；生铸铁、球铁、以及部分中低合金钢须过滤才能用于检测，不利于快速测定。

因此，开发一种钢铁中稀土总量的快速测定方法，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种钢铁中稀土总量的快速测定方法。

本发明公开了一种钢铁中稀土总量的快速测定方法，所述方法包括如下步骤：