[发明专利]钢铁中稀土总量的快速测定方法

权利要求书

1.一种钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)制备待测样品溶液：确定待测样品的类别，若待测样品为生铸铁、碳钢、中低合金钢或高锰钢，称取0.1500g待测样品，加入25～35mL硫磷混酸和0.2～0.5mL浓硝酸，加热溶解后加入1～5mL高氯酸和0.1～0.2mL氢氟酸，继续加热至高氯酸烟冒尽而磷酸烟出现，取下冷却至60～70℃后吹水溶解盐类，冷却至室温后，加水稀至100mL容量瓶中并摇匀，得到待测样品溶液；若待测样品为不锈钢、高温合金钢或工具钢，称取0.1500g待测样品，加入4～10mL过氧化氢和4～10mL浓盐酸，待反应完全后，加入25～35mL硫磷混酸、1～5mL高氯酸和0.1～0.2mL氢氟酸，加热至高氯酸烟冒尽而磷酸烟出现，取下冷却至60～70℃后吹水溶解盐类，冷却至室温后，加水稀至100mL容量瓶中并摇匀，得到待测样品溶液；

2)制备显色溶液：取第一设定量待测样品溶液于25mL容量瓶后，依次加入0.2～1.0mL磷酸、1～10mL质量分数为3％的抗坏血酸溶液、2.0～5.0mL质量分数为0.05％的三溴偶氮胂溶液，且每加一种试剂时均摇匀，而后加水稀至刻度并摇匀，得到显色溶液；

3)测定待测样品中稀土总量：在分光光度计的638～646nm波长处，用参比液调零并扣除空白后用比色皿取放置10～30min的显色溶液，读取吸光度，基于标准工作曲线及其对应的一次线性函数，得到待测样品所对应的稀土含量的质量分数；

其中，标准工作曲线及其对应的一次线性函数利用下述步骤获取：分别称取多个不同稀土含量的钢铁标准样品，根据步骤1-3制备钢铁标准样品对应的样品溶液及其显色溶液并得到对应的分光光度计的吸光度，分光光度计根据多个钢铁标准样品对应的稀土含量和吸光度，自动绘制以稀土总量的质量分数为横坐标、吸光度为纵坐标的标准工作曲线及其对应的一次线性函数。

2.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，采用150mL石英锥形瓶作为溶样器皿。

3.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，对于稀土总量小于0.1％的待测样品，第一设定量为10.00mL；

对于稀土总量大于等于0.1％且小于等于0.25％的待测样品，第一设定量为5.00mL。

4.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，采用试剂空白做参比液；

当待测样品溶液取10.00mL制备显色溶液时，参比液补充加入3.0mL硫磷混酸，当待测样品溶液取5.00mL制备显色溶液时，参比液补充加入1.5mL硫磷混酸。

5.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，采用磷酸作为显色溶液的显色介质。

6.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，多个不同稀土含量的钢铁标准样品包括稀土总量的质量分数为0.008％、0.017％、0.037％、0.057％、0.083％、0.089％、0.103％、0.112％和0.25％的钢铁标准样品；

其中，利用稀土总量的质量分数分别为0.008％、0.017％、0.037％、0.057％和0.089％的钢铁标准样品绘制第一标准工作曲线及其对应的第一一次线性函数；

利用稀土总量的质量分数分别为0.083％、0.103％、0.112％和0.25％的钢铁标准样品绘制第二标准工作曲线及其对应的第二一次线性函数。

7.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，硫磷混酸的配比为：水：硫酸：磷酸＝8：1：1。

8.根据权利要求1所述的钢铁中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，所述方法还包括：使用扣减法消除待测样品中铬元素对稀土总量测定结果的影响。