[发明专利]一种对氨基苯磺酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种对氨基苯磺酸的制备方法，所述制备方法包括：将苯胺与浓硫酸按照一定比例分别泵送至设有换热装置的混合器进行混合成盐，将制得的液态苯胺磺酸盐送入负压环境并升温进行转位脱水，制得对氨基苯磺酸；所述制备方法的运行周期为1.5～3h/批次。本发明提供的对氨基苯磺酸在成盐过程中将放热热量导出以获得液态稳定的苯胺磺酸盐，并且在后续转位反应过程中利用真空负压环境将脱水产生的水蒸气排出体系，从而得到品相良好的对氨基苯磺酸粗品。所述制备方法具有生产环境好，安全性能高，生产周期短，收率高，苯胺反应完全等特点，适合推广使用。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体地说，涉及一种对氨基苯磺酸的制备方法。

背景技术

对氨基苯磺酸，别名：磺胺酸；英文名：p-aminobenzene sulfonic acid,Sulfanilic acid通常简写为SA；化学式：C₆H₇NO₃；相对分子质量：173.19；CAS号：121-57-3；其主要用于制造氨基磺酸盐系减水剂、染料、增白剂及香料、食用色素、医药、印染助剂、农药等。下式为SA的主要合成路线：

SA的合成方法有诸多报道，大致可分成两类。

第一类烘焙磺化法，又可细分为三种烘焙磺化法。其中焙烘炉法(又称“摔盘子”)是将苯胺与浓硫酸先配成固体的硫酸盐，然后放于烘盘中于焙烘炉内 180～230℃下烘焙，转位脱水而形成目标产物。该法操作条件差，温度不匀，易产生焦化物、硫氧化物等，生产能力低。而在转鼓式球磨机中烘焙转位，同样存在易生成焦化物、硫氧化物，生产能力低。现有技术中还有一种方式是在惰性有机溶剂中脱水转位，虽然解决了温度不均匀、焦化等问题，但是溶剂的回收套用、溶剂对环境的影响等环保、安全方面的问题突出。

申请号为201510462711.5的中国专利公开了一种对氨基苯磺酸固相法的生产方法，先由苯胺与硫酸发生成盐反应，生成苯胺黄酸盐，经磺化、焙烘制得对氨基苯磺酸粗品，再经过粗品粉碎、溶解、抽滤、结晶、离心、脱水、微波干燥制得对氨基苯磺酸精品；其基本沿袭了目前工业生产的具体过程，存在工艺复杂、反应周期长的缺陷。

申请号为99107549.8的中国专利公开了一种对氨基苯磺酸的制备方法，其特点是将硫酸与苯胺磺化反应产物置于微波炉内，在230～300℃焙烘10～25分钟，得到块状物，再经粉碎即得到所需的产品，然而截止目前为止，该方式未能实现工业化生产。

第二类则是过量硫酸直接磺化法，以专利US4681710、US4808342为代表，国内专利CN103613520A也大致如此。虽然该工艺声称具有产品颜色好，能耗低，可以达到100％的转化率，但在实验过程中发现，反应杂质多，尤其是双磺酸不易控制；AHS不易反应完全；反应温度高于190℃，反应液就变灰、变黑；特别是产生大量稀硫酸无法平衡。

烘焙磺化工艺是目前国内主流工艺，将苯胺与93％硫酸在成盐罐中混合，放料到烘盘中，料厚7～8cm，置于焙烘房中，导热油加热焙烘。焙烘前期物料容易翻泡溢料，需加少许消泡剂。后期随着温度的不断提高，有硫氧化物产生，对环境、对设备均会产生不良影响。由于反应后期的高温烘焙，从而产生较多的碳化物，分析了河北某厂灰料(粗品)含碳量高达1.66％。从苯胺与硫酸成盐到SA粗品出烘房，共计需要16～20小时，生产周期长，颜色黑，碳化物含量高，收率为90～92％，处于较低水平。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种对氨基苯磺酸制备方法，对成盐反应进行换热以平抑强烈放热的同时，将转位脱水反应产生的水分实时排出体系外的工艺，在极大地缩短反应周期的同时还兼具收率高、苯胺反应完全的特点。

为达到上述技术目的，本发明采用技术方案的基本构思是：