[发明专利]一种六甲基二硅氮烷的生产工艺

说明书

本发明涉及一种六甲基二硅氮烷的生产工艺，其特征在于：利用控制配比组件使得加入反应容器内的三甲基氯硅烷与氨气进行合理的配比，进而使得两者反应的更加全面；不仅如此，通过匀料组件可以对三甲基氯硅烷和氨气在进入反应容器之前先进行初步接触，进而可以提高两者的反应效率。

技术领域

本发明涉及六甲基二硅氮烷制备技术领域，特别涉及一种六甲基二硅氮烷的生产工艺。

背景技术

六甲基二硅氮烷(HMDS)是一种重要的有机硅化合物，在有机硅化学及有机合成领域有着广泛的应用。六甲基二硅氮烷不仅是合成六甲基二硅脲(BSU)的关键原料，而且是有机合成中常用的甲硅烷基化试剂，具有重要的工业利用价值。在有机硅氮烷化学中，可以用作与氯硅烷单体进行氯交换，从而获得聚硅氮烷，这种方法比直接通氨法在合成上有巨大优势。在半导体工业中用作光致刻蚀剂的粘结助剂。医药工业中阿米卡星、青霉素、头孢菌素等合成过程中都使用到六甲基二硅氮烷。

工业上HMDS多是以三甲基氯硅烷为原料，在惰性有机溶剂中与氨气反应制得，例如：授权公告号为CN106883257B、申请日为2017.01.19、专利名称为：三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷工艺公开了利用三甲基氯硅烷为原料制备六甲基二硅氮烷，虽然该工艺的产物收率较高，但是仍然存在如下未臻之处：

其一，无法控制三甲基氯硅烷以及氨气的配比，在反应过程中，仍然存在三甲基氯硅烷或氨气过多的情况，因此，存在反应不完全的缺陷；

其二，在三甲基氯硅烷和氨气反应的过程中，由于在同一个容器内进行反应，而氨气作为气体，其与三甲基氯硅烷的接触面积及其有限，因此，存在反应效率较低的缺陷。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种六甲基二硅氮烷的生产工艺，旨在解决上述背景技术中出现的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：一种六甲基二硅氮烷的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)预先准备若干个用于储存氨气的第一储罐以及若干个用于储存三甲基氯硅烷的第二储罐；

(2)将各第一储罐内的氨气以及各第二储罐内的三甲基氯硅烷加入至反应容器中，通过控制反应温度，使得反应容器中的三甲基氯硅烷与氨气反应生成液体六甲基二硅氮烷和固体氯化铵的混合浆料，混合浆料经过浆料出料泵的作用，进入到过滤器中，再流入到母液缓冲罐，并通过母液回料泵回到反应容器中，整个过程循环进行，使得固体氯化铵沉积在过滤器的过滤网上，反应温度为40～55℃，反应时间为0.5～1.2h；

(3)当浆料出料泵出口压力达到0.4Mpa时，切换到备用过滤器，此时氯化铵加热釜中储存了80℃的热水，热水通过氯化铵给料泵，打入到装满固体氯化铵的过滤器中，再经过过滤器回到氯化铵加热釜内，循环反复进行，直到过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时，关闭氯化铵给料泵，停止热水对过滤器的冲洗，再往过滤器中通入氮气进行吹扫，氮气的通入时间确保在5～10min；

(4)同理，当浆料出料泵出口压力再次达到0.4MPa时，切换到过滤器，氯化铵加热釜中的热水通过氯化铵给料泵，打入到装满固体氯化铵的备用过滤器中，再经过备用过滤器回到氯化铵加热釜内，循环反复进行，直到备用过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时，关闭氯化铵给料泵，停止热水对备用过滤器的冲洗，再往备用过滤器中通入氮气进行吹扫，氮气的通入时间确保在5～10min，如此循环反复；

(5)循环往复3次冲洗后，氯化铵加热釜中热水溶液达到饱和，此时开启氯化铵给料泵，切换阀门，将氯化铵热饱和溶液经过氯化铵冷却器打入到离心机中，分离后的滤液流回到氯化铵加热釜中，分离出的氯化铵滤饼作为副产品，干燥入库，循环反复，使氯化铵加热釜中热饱和的氯化铵水溶液转变为稀释后的溶液，以便继续冲洗过滤器和备用过滤器；

(6)取样分析母液缓冲罐中的三甲基氯硅烷含量，当三甲基氯硅烷含量≤0.1％时；关闭母液回流阀，打开产品灌装阀进行罐装；