[发明专利]一种六甲基二硅氮烷的生产工艺在审
申请号: | 201911408411.3 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111004271A | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 董阳军;刘常清;姚樟华;雷建飞;张美琴 | 申请(专利权)人: | 浙江硕而博化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10 |
代理公司: | 衢州维创维邦专利代理事务所(普通合伙) 33282 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 324000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 二硅氮烷 生产工艺 | ||
1.一种六甲基二硅氮烷的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)预先准备若干个用于储存氨气的第一储罐以及若干个用于储存三甲基氯硅烷的第二储罐;
(2)将各第一储罐内的氨气以及各第二储罐内的三甲基氯硅烷加入至反应容器中,通过控制反应温度,使得反应容器中的三甲基氯硅烷与氨气反应生成液体六甲基二硅氮烷和固体氯化铵的混合浆料,混合浆料经过浆料出料泵的作用,进入到过滤器中,再流入到母液缓冲罐,并通过母液回料泵回到反应容器中,整个过程循环进行,使得固体氯化铵沉积在过滤器的过滤网上,反应温度为40~55℃,反应时间为0.5~1.2h;
(3)当浆料出料泵出口压力达到0.4Mpa时,切换到备用过滤器,此时氯化铵加热釜中储存了80℃的热水,热水通过氯化铵给料泵,打入到装满固体氯化铵的过滤器中,再经过过滤器回到氯化铵加热釜内,循环反复进行,直到过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时,关闭氯化铵给料泵,停止热水对过滤器的冲洗,再往过滤器中通入氮气进行吹扫,氮气的通入时间确保在5~10min;
(4)同理,当浆料出料泵出口压力再次达到0.4MPa时,切换到过滤器,氯化铵加热釜中的热水通过氯化铵给料泵,打入到装满固体氯化铵的备用过滤器中,再经过备用过滤器回到氯化铵加热釜内,循环反复进行,直到备用过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时,关闭氯化铵给料泵,停止热水对备用过滤器的冲洗,再往备用过滤器中通入氮气进行吹扫,氮气的通入时间确保在5~10min,如此循环反复;
(5)循环往复3次冲洗后,氯化铵加热釜中热水溶液达到饱和,此时开启氯化铵给料泵,切换阀门,将氯化铵热饱和溶液经过氯化铵冷却器打入到离心机中,分离后的滤液流回到氯化铵加热釜中,分离出的氯化铵滤饼作为副产品,干燥入库,循环反复,使氯化铵加热釜中热饱和的氯化铵水溶液转变为稀释后的溶液,以便继续冲洗过滤器和备用过滤器;
(6)取样分析母液缓冲罐中的三甲基氯硅烷含量,当三甲基氯硅烷含量≤0.1%时;关闭母液回流阀,打开产品灌装阀进行罐装;
所述步骤(2)中加入氨气以及三甲基氯硅烷通过控制配比组件加入至反应容器中;其中,所述控制配比组件包括与各第一储罐连通且输出端与所述反应容器连通的第一输送管、与各第二储罐连通且输出端与所述反应容器连通的第二输送管、安装于各第一输送管上且用于将第一储罐内的氨气打入反应容器中的第一泵、安装于各第二输送管上且用于将第二储罐内的三甲基氯硅烷打入反应容器中的第二泵、用于驱动各第一泵工作的第一电机、用于驱动各第二泵工作的第二电机、分别用于控制第一电机和第二电机的第一控制器和第二控制器以及与第一控制器和/或第二控制器电连接且供预先设置的控制主板;所述第一控制器和第二控制器之间的通信接口电连接形成连接模式,在连接模式下在控制主板上选定氨气与三甲基氯硅烷进行配比后,第一控制器或第二控制器进行第一电机或第二电机工作,并且发送电信号给第二控制器或第一控制器按预先设置的配比将各第一储罐内的氨气以及第二储罐内的三甲基氯硅烷打入反应容器内进行反应。
2.根据权利要求1所述的一种六甲基二硅氮烷的生产工艺,其特征在于:还包括用于混合氨气与三甲基氯硅烷的匀料组件;所述匀料组件包括若干根分别与各第一输送管和第二输送管连通的第一进料管和第二进料管、用于容纳三甲基氯硅烷且与各第二进料管连通的混料筒、与所述混料筒底部连通且纵向延伸并与各第一进料管连通以及与所述反应容器连通的出料管;其中,所述混料筒包括侧面与各第二进料管连通且中空设置的筒体、设于筒体内部且通过升降旋转模块控制转动并实现间隔排料的混合体以及设于所述混合体底部与筒体底部内壁之间且用于隔绝三甲基氯硅烷与升降旋转模块接触的隔离模块;各出料管均与所述筒体的底部连通且以所述隔离模块为中心周向等距间隔设置;各出料管靠近混合体的外侧壁上设有进料口,各出料管的内部设有与出料管内侧壁间隔设置并一端与第一进料管的输出端密封连接且另一端纵向延伸至水平高度位于所述进料口下方的喷气管,且各喷气管的自由端外侧壁固定连接有与所述出料管内侧壁密封连接的环形块,所述环形块上设有若干个周向等距间隔的下料孔。
3.根据权利要求2所述的一种六甲基二硅氮烷的生产工艺,其特征在于:各环形块的顶部端面均自相邻下料孔的中部向各下料孔方向凹陷设置。
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