[发明专利]一种液态的混合烷氧基铝及其合成方法

说明书

本发明提供了一种液态的混合烷氧基铝及其合成方法，这种混合烷氧基铝的熔点低于25℃，其分子式可以表述为Al(OR₁)_x(OR₂)_y(OR₃)_3‑x‑y，(0≤x3,0≤y3,0≤3‑x‑y3)，其中OR₁为异丙氧基，R₂和R₃的分子式为C_nH_2n+1，n为自然数，n≥4。制备方法是以异丙氧基铝为原料，先与至少一种C3以上的一元醇混合加热回流形成溶液，再对形成的溶液进行加热蒸馏，蒸馏结束后所得产品为一种液态的混合烷氧基铝。本发明主要是为高纯氧化铝或高纯氢氧化铝提供合适的原料。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及到一种液态的混合烷氧基铝及其合成方法。

背景技术

烷氧基铝又称为醇铝或铝醇盐，是一类非常重要的化工中间体，是制备高纯氧化铝、高纯氢氧化铝、高纯氮化铝和超细氧化铝的重要原料，也可以用作脱水剂，催化剂等。烷氧基铝的制备方法由上个世纪至今已有大量研究。如：

USP2579251公开了一种烷氧基铝的制备方法，使用的催化剂包括HgCl₂，CuCl₂，FeCl₃,SnCl₄和BCl₃，方法是将金属铝和催化剂都磨成细粉状，在加热状态下与乙醇反应制备成乙氧基铝。

EP0248195A₂提出一种烷氧基铝的制备方法，采用含5-10个碳的醇，以镓或者镓的合金为催化剂，这个催化剂的体系活性较高。

CN1046526C提出了一种低碳烷氧基铝的制备方法，将过量30～50％的C₁～C₄低碳醇和金属铝在氯化铝、氯化汞或者低碳烷基铝催化剂存在下，于80～180℃反应4～24h，蒸出过量低碳醇后，保持反应物液态时进行过滤，克服蒸馏方法带来的不能长期稳定生产，产品收率低等问题。

CN101935326B提出一种烷氧基铝的制备方法，在卤化钛催化剂存在下，将C₅～C₁₀的脂肪醇与金属铝在90～180℃充分反应。该法在较低温度下反应，减少了副反应的发生，提高了产物的收率。

CN102050700B提出一种烷氧基铝的制备方法，包括将铝粉和/或铝丝与铝锭放入反应容器，在惰性环境下，将用于反应的C₃～C₁₀的脂肪醇分成两部分，第一部分为醇总量的10～35wt.％,将其先加入反应容器，与铝粉或铝丝先进行引发反应，反应引发后再将剩余的第二部分醇持续加入反应器。该法不使用催化剂，制备方法简单，反应完全。

CN104355967B公开了一种自催化一步合成异丙醇铝的方法，采用异丙醇铝作为催化剂自催化合成高纯异丙醇铝。使用高纯异丙醇铝作为催化剂，实现异丙醇铝合成过程的自催化，替代了HgCl₂、AlCl₃、I₂、CuCl₂等，不引入杂质元素，提高异丙醇铝的纯度，对后续利用异丙醇铝生产相关高纯材料，提供了可靠的原料。

由铝合成烷氧基铝过程中，仅异丙氧铝合成中可以不使用催化剂或使用异丙氧基铝作为自催化剂，多数情况下需要使用含卤或含汞催化剂，含卤或含汞催化剂一方面会在产物中残留影响纯度，不适合用于高纯氧化铝或高纯氢氧化铝的原料；另外也会腐蚀反应器或进入环境给人类健康带来危害。异丙氧基铝因催化剂的优势其金属杂质含量很低，但异丙氧基铝容易形成四聚结构的大块固体，在作为高纯氧化铝、高纯氢氧化铝原料使用、装运和输送时非常不便。

发明内容

本发明的目的是在于克服现有高纯氧化铝、高纯氢氧化铝用的烷氧基铝熔点高的不足，发明一种液态的混合烷氧基铝及其合成方法。