[发明专利]一种微反应器内制备α-羟基酮光引发剂的方法

权利要求书

1.一种微反应装置内制备α-羟基酮光引发剂的方法，α-羟基酮光引发剂如式3所述，

其中：

R₁选自苯基、卤素或者C1-C4取代苯基，

R₂和R₃独立选自C1-C8的烷基，或R₂和R₃连接起来成C5-C6环烷基；

具体包括操作步骤为：

1)在氯化反应的微反应装置中，氯气经计量后与泵入的式1溶液或液体在微混合器中混合，通过微反应器进行反应；其中所述式1在反应条件下为液体时反应在有溶剂或无溶剂的条件下进行，所述式1在反应条件下为固体选择有溶剂条件下进行；步骤1)反应停留时间为0.1-30min，温度为20-70℃，压力为1-2atm；

2)反应后的混合料液通过气液分离器分离收集式2氯代产物；

3)将步骤2)得到的式2氯代产物溶液或液体和氢氧化钠水溶液按比例同时泵入水解反应的微反应装置中，进行水解反应，收集流出液；其中所述式2在反应条件下为液体时反应在有溶剂或无溶剂的条件下进行，所述式2在反应条件下为固体选择有溶剂条件下进行；

4)步骤3)得到的流出液通过分液器分离产物和碱液，得到粗品；

5)粗品经蒸馏和/或重结晶得到产品；

所述氯化反应的微反应装置，包括进料泵、单向阀、微混合器、微反应器、气液分离器、气相接收器和液相接收器，所述水解反应的微反应装置，包括进料泵、单向阀、微混合器、微反应器和分液器。

2.根据权利要求1所述的制备α-羟基酮光引发剂的方法，其特征在于，所述氯化反应的微反应装置和水解反应的微反应装置中的微反应器为微筛孔分散反应器、膜分散反应器或微通道反应器。

3.根据权利要求1所述的制备α-羟基酮光引发剂的方法，其特征在于步骤1)所述的溶剂选自甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备α-羟基酮光引发剂的方法，其特征在于步骤1)所述溶剂的用量选自异丁酰苯质量的1-3倍。

5.根据权利要求1所述的制备α-羟基酮光引发剂的方法，其特征在于步骤1)中氯气和异丁酰苯的摩尔比为1:1-1.2:1。

6.根据权利要求1所述的制备α-羟基酮光引发剂的方法，其特征在于步骤1)微通道反应管的通道内径在50-1000μm。

7.根据权利要求1所述的制备α-羟基酮光引发剂的方法，其特征在于步骤1)反应产生的尾气经过水吸收后返回到氯气进口。

8.根据权利要求1所述的制备α-羟基酮光引发剂的方法，其特征在于步骤3)所述的溶剂选自甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的制备α-羟基酮光引发剂的方法，其特征在于步骤3)中氢氧化钠的浓度为5％-40％。

10.根据权利要求1所述的制备α-羟基酮光引发剂的方法，其特征在于步骤3)中氢氧化钠和氯代产物的摩尔比为1:1-3:1，反应温度25-100℃，反应时间1-30min。