[发明专利]一种土壤流转制备及质量控制方法和所用控制系统

权利要求书

1.土壤样品制备、流转及质量控制的方法，包括下述的步骤：

S1：采集制备土壤样品过程中制样环境的以下信息：

风干室和风干设施、制样室、制样工具、制样流程、已加工样、制样原始记录、环境条件和防污染措施；若采集到的上述的信息合格，则执行S2；若不合格，则重新准备制样环境中相对应的环节，并再次采集，至合格时，执行S2；

S2：流转土壤样品：

采集样品标识、样品重量、样品数量、样品包装容器、保存温度、样品应送达时限的信息，若合格，进入S3；若不合格，拒收样品，中断采集；

S3：样品分析时质量控制：

包括：空白试验，分析测试空白样品；进入定量校准步骤，选用标准物质或配制仪器校准标准溶液；绘制标准曲线；检查仪器稳定性；控制精密度：随机抽取平行双样分析；控制准确度；加标回收率实验；绘制准确度控制图；异常样品执行复检程序。

2.如权利要求1所述的土壤样品制备、流转及质量控制的方法，其特征在于，

S1中，采集信息时，保证风干室满足以下条件：

风干架清洁且已贴上风干架标签；除湿系统 、温控系统、温度传感器、湿度传感器、监控设备完好且正常运行；监控设备能对风干室进行全过程、无死角监控；

制样室：每个制样工位应安装监控设备完好且正常运行，且监控设备能对制样进行全过程、无死角监控；

样品库清洁且已贴上样品库标签；留存样品库清洁且已贴上留存样品库标签。

3.如权利要求1所述的土壤样品制备、流转及质量控制的方法，其特征在于，

S2：检查样品流转质量：

采集样品标识、样品重量、样品数量、样品包装容器、保存温度、样品应送达时限信息，拒收以下的样品：无编号、编号混乱或有重号的样品；

样品在运输过程中有破损或沾污的样品；

样品重量或数量不符合规定范围的样品；

样品采集后保存时间已超出规定的送检时间的样品；

样品交接时的保存温度不符合规定要求的样品。

4.如权利要求3所述的土壤样品制备、流转及质量控制的方法，其特征在于，

S3：质量控制步骤如下：领取样品，对样品预处理，完成试验，计算样品平均值和标准偏差，绘制控制图；未出现异常值时，出具报告，结束流程；

出现异常值时，分析原因并制定和实施纠正措施，重新检测，当重新检测也出现异常，启动备样，加严检验，重新领取样品，对样品预处理，完成试验，计算样品平均值和标准偏差，绘制控制图；

对于重新检测未出现异常时，判断若是人为因素的失误，剔除异常值，结束流程；若否，实施F检验或者是T检验，判断数据是否存在偏倚；若存在，计算整组数据的标准偏差，若需进行加权残差计算并符合置信水平95%的范围，出具检测报告并结束流程；其余情况下，均剔除异常数据，并结束流程；

优选的，S3：样品分析内部质量控制：

按分析测试方法的规定进行以下的空白试验、定量校准、仪器稳定性检查步骤；

（1）空白试验；

（2）定量校准；

（3）精密度控制

每批次土壤样品分析时，每个检测项目均须进行平行双样分析；

（4）准确度控制

当具备与被测土壤样品基体相同或类似的有证标准物质时，在每批次样品分析时同步均匀插入与被测样品含量水平相当的有证标准物质样品进行分析测试；

（5）加标回收率试验

对多环芳烃、酚类采用基体加标回收率试验对准确度进行控制；

（6）绘制准确度控制图

绘制准确度控制图对样品分析测试过程进行质量监控，准确度控制图通过多次分析测试所用质控样品获得的均值与标准偏差进行绘制，在95%的置信水平，以标准偏差作为中心线、标准偏差±2s作为上下警告线、标准偏差±3s作为上下控制线绘制；

每批次样品分析所带质控样品的测定值落在中心线附近、上下警告线之内，则表示分析测试正常，此批次样品分析测试结果可靠；如果测定值落在上下控制线之外，表示分析测试失控，分析测试结果不可信，重新分析测试；

（7）异常样品复检：

每批次送检土壤样品分析测试完毕后，检测实验室应对该批次样品的分析测试结果按检测项目进行稳健统计，计算该批次样品的检测中位值，并对分析测试结果高于中位值5倍以上或低于中位值1/5的异常样品进行复检。