[发明专利]一种橙皮苷的提取方法

说明书

本发明涉及植物天然成分提取制备领域，涉及一种天然产物的提取方法，具体涉及一种橙皮苷的提取方法，包括以下步骤：使用碱性溶液为溶剂对枳实原料进行提取，获得提取液；使用柠檬酸调节提取液的pH值为酸性，使提取液中产生结晶，获得橙皮苷结晶。本法使用有机酸代替盐酸进行橙皮苷的结晶沉淀，可以获得品质符合要求的橙皮苷产品，并且生产过程更加环保和安全，提高了产品的质量。本方案可以应用于橙皮苷的工业化提取和纯化分离的实践操作中。

技术领域

本发明涉及植物天然成分提取制备领域，涉及一种天然产物的提取方法，具体涉及一种橙皮苷的提取方法。

背景技术

橙皮苷(hesperidin)广泛存在于枳实、陈皮、柑橘皮等植物中，具有抑菌、抗氧化、预防心血管病症、美白、防止骨质疏松和抗癌功能，近年来成为医药、食品和日化等领域的开发利用热点。橙皮苷的提取工艺主要有热水提取、碱提酸沉、醇提酸沉、水提树脂吸附法等。由于提取方法的差异，获得的橙皮苷在纯度、杂质类型、堆密度和生物活性等方面具有较大的差异。

现有技术中，碱提酸沉是提取橙皮苷经常用到的方法，橙皮苷在碱性条件下呈开环结构，可溶解在提取液中，而在酸性条件下，橙皮苷呈闭环结构，可发生沉淀结晶，从而将橙皮苷分离出来。从枳实等原材料中提取获得含有橙皮苷的提取液后，通常使用盐酸等强酸来沉淀结晶橙皮苷，实现橙皮苷的富集和初步纯化。但是使用盐酸作为提供氢离子的试剂，存在较多问题：盐酸易挥发、产生酸雾，具有较强刺激性，容易对操作工人的皮肤和呼吸道造成损伤；盐酸容易腐蚀设备，钝化材料表面，会减少设备寿命，增加维修成本；盐酸属于易制毒监管试剂，在购买和运输上需要较为复杂的手续。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种橙皮苷的提取方法，本法使用有机酸代替盐酸进行橙皮苷的结晶沉淀，可以获得品质符合要求的橙皮苷产品，并且生产过程环保安全。

为达到上述目的，本发明提出了以下技术方案：

一种橙皮苷的提取方法，包括以下步骤：

S1提取步骤：使用碱性溶液为溶剂对枳实原料进行提取，获得提取液；

S2结晶步骤：使用柠檬酸调节提取液的pH值为酸性，使提取液中产生结晶，获得橙皮苷结晶。

采用上述技术方案，技术原理为：在碱性溶液中，橙皮苷呈开环状态，可溶解于提取体系中，从而将目的物质橙皮苷从枳实原料中提取出来。使用柠檬酸调节提取液的pH值至酸性，使得橙皮苷重新恢复闭环状态，溶解性变差，从而产生沉淀结晶，将橙皮苷从提取液中分离和富集。

本法具有如下有益的技术效果：

(1)使用有机酸柠檬酸代替了现有技术中常用的盐酸，使得生产过程更为安全和环保，避免了盐酸对车间工人的健康隐患，减少了工人的职业暴露，避免了含有盐酸的废液的排放，还避免了盐酸对生产设备的腐蚀，增加了设备使用寿命，降低设备维护成本。

(2)纯度和堆密度均为产物橙皮苷的质量指标，堆密度和纯度越高越符合产业要求。使用柠檬酸替代盐酸，可以增加结晶纯度和堆密度。特别是使用醇提工艺生产出的橙皮苷具有堆密度低的特点，给运输和包装造成了一定困难。发明人在使用柠檬酸替换盐酸之后，意外地发现橙皮苷的堆密度有一定的提升。通过替换沉淀结晶用酸不但可以实现环保安全生产，还意外地解决了产物堆密度低的技术问题，获得了预料不到的技术效果。其中，堆密度是指粉体质量除以该粉体所占容器的体积求得的密度，又称为堆积密度。

进一步，在S2结晶步骤中，使用柠檬酸调节提取液的pH值至5.5-6.5，且结晶步骤在30-40℃的温度范围内进行。

采用上述技术方案，在上述pH范围内，可将橙皮苷结晶析出。通常来说，橙皮苷结晶的温度为常温，但发明人将结晶温度稍作提升之后，发现温度的升高促进了杂质溶解，杂质不随橙皮苷的沉淀而析出，获得的橙皮苷中的杂质含量更低。