[发明专利]一种催化剂作用下的3,4二氯硝基苯全连续流合成工艺

权利要求书

1.一种在催化剂作用下的3,4-二氯硝基苯全连续流合成工艺，其特征在于：

所述的全连续流合成工艺采用一体化全连续流反应系统；

所述全连续流合成工艺为即插即产型，即在位于所述一体化全连续流反应系统最前端的进料口不间断加入反应原料，在位于所述一体化全连续流反应系统最后端的出料口不间断得到最终产物即所述3,4-二氯硝基苯；

其中所述反应原料包括催化剂、反应底物、硫酸和硝酸，各反应原料由进料口同时且不间断地输入所述一体化全连续流反应系统；

其中所述一体化全连续流反应系统由硝化反应单元和后处理单元串联构成，其中硝化反应单元完成混酸和反应底物的混合及硝化反应工艺，后处理单元完成清洗分液过程；

所述硝化反应单元由若干反应器串联构成，至少划分为温区1及温区2，每个温区至少包含一个反应器；

所述后处理单元至少划分为两个温区即温区3及温区4，各温区由若干丝网分离器及反应器交替串联构成，反应器用于物料的混合清洗，油水分离器则用于在线分离，两者相互协同完成后处理的清洗分液过程；

其中所述全连续流合成工艺包括如下步骤：

(a)将混合有催化剂的反应底物、硫酸和硝酸分别经进料口输入所述一体化全连续流反应系统的硝化反应单元，依次流经温区1和温区2，在温区1伴有搅拌混合过程；

(b)硝化反应液流出温区2进入后处理单元，依次流经温区3和温区4进行后处理，由出料口输出，得到最终产物即所述3,4-二氯硝基苯；

其中所述催化剂选自[bNEt₃SO₃H][H₂PO₄]、[bNEt₃SO₃H][HSO₄]及[bNEt₃SO₃H][Cl]中的一种；所述反应底物为邻二氯苯。

2.根据权利要求1所述的一种在催化剂作用下的3,4-二氯硝基苯全连续流合成工艺，其特征在于：

步骤a)中混合有催化剂的反应底物由进料口流入所述反应系统的流速为18～38g/min；硫酸由进料口流入所述反应系统的流速为14～45g/min；硝酸由进料口流入所述反应系统的流速为5～15g/min。

3.根据权利要求1所述的一种在催化剂作用下的3,4-二氯硝基苯全连续流合成工艺，其特征在于：所述温区1的温度为5～20℃；温区2的温度为70～80℃；温区3的温度为50～60℃；温区4的温度为50～60℃。

4.根据权利要求1所述的一种在催化剂作用下的3,4-二氯硝基苯全连续流合成工艺，其特征在于：反应原料由进料口进入所述一体化全连续流反应系统后，经历所述各温区的时间比为：温区1：温区2：温区3：温区4为5:8:5:5。

5.根据权利要求1所述的一种在催化剂作用下的3,4-二氯硝基苯全连续流合成工艺，其特征在于：所述催化剂和反应底物的质量比为0.5-2％。

6.根据权利要求1所述的一种在催化剂作用下的3,4-二氯硝基苯全连续流合成工艺，其特征在于：所述催化剂为[bNEt₃SO₃H][HSO₄]，所述催化剂和反应底物的质量比为1-1.5％。

7.根据权利要求1所述的一种在催化剂作用下的3,4-二氯硝基苯全连续流合成工艺，其特征在于：硫酸质量浓度为95％～98％，硫酸和反应底物的摩尔比为1.5:1～1.8:1。

8.根据权利要求1所述的一种在催化剂作用下的3,4-二氯硝基苯全连续流合成工艺，其特征在于：硝酸质量浓度为95％～98％，硝酸和反应底物的摩尔比为0.95:1～0.98:1。