[发明专利]农产品中真菌毒素污染的检测方法

说明书

本发明公开了一种农产品中真菌毒素污染的检测方法，包括：吸附相的制备、浸提、解吸、检测；本发明采用硅铝酸盐、活性炭为原料，制备吸附相，采用先浸提、吸附、再解吸的方式减少了农产品样品在进行真菌毒素含量检测时由于提取的真菌毒素含量少或混入样品的其它杂质导致检测结果出现偏差的情况，提高了检测的精度，此外由于样品和吸附相夹设，相较于现有的直接将样品混合吸附相的操作，使得吸附相可以重复使用，样品可回收，采用解吸装置进行解吸操作，利用解吸液蒸发膨胀的压力，对吸附相上吸附的真菌毒素进行加压解吸，使得解吸效果相较于现有的常压加热浸泡方式解吸的更为完全，而且解吸液使用量少，间接提高了后续的检测精度。

技术领域

本发明涉及真菌毒素检测领域。更具体地说，本发明涉及一种农产品中真菌毒素污染的检测方法。

背景技术

真菌毒素是真菌产生的次级代谢产物，它广泛存在于粮油等农产品中，对人类和动物均能产生致命的结果，真菌的种类和毒素的种类并不是一一对应的关系，会存在一种真菌能产生多种毒素的情况出现，而且真菌毒素的毒性具有累加效应，真菌毒素的毒性变化也很大，它取决于毒素的种类/数量/摄入量、持续摄入时间、环境因素等。危害比较大的真菌毒素主要有黄曲霉毒素、玉米赤酶烯酮、呕吐毒素、赭曲酶素A、伏马毒素、T2/HT2毒素等。

因为上述原因农产品中真菌毒素的检测变得至关重要；现有的检测方法有多种，但是基本操作均为样品粉碎、提取、过滤、净化和进样分析。其中，样品中的真菌毒素的提取对后续的检测有重大影响，溶剂选择的极性不准确会导致提取量较少、或者带有较多农产品自身的蛋白质或者淀粉类杂质，两者均对检测结果有较大的影响，因此需要一种针对真菌毒素的有效提取检测方法。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种农产品中真菌毒素污染的检测方法，其采用硅铝酸盐、活性炭为原料，制备吸附相，采用先浸提、吸附、再解吸的方式减少了农产品样品在进行真菌毒素含量检测时由于提取的真菌毒素含量少或混入样品的其它杂质导致检测结果出现偏差的情况，提高了检测的精度，此外由于样品和吸附相采用夹设的方式，相较于现有的直接将样品混合吸附相的操作，使得吸附相可以重复使用，样品可回收，采用解吸装置进行解吸操作，利用解吸液蒸发膨胀的压力，对吸附相上吸附的真菌毒素进行加压解吸，使得解吸效果相较于现有的常压加热浸泡方式解吸的更为完全，而且解吸液使用量少，间接提高了后续的检测精度。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种活农产品中真菌毒素污染的检测方法，包括以下步骤：

步骤一、吸附相的制备，将沼铁矿、活性炭、人工沸石或硅藻土中的一种或多种制成吸附相，吸附相用pH值6～8的磷酸盐缓冲溶液进行预处理，将得到的吸附相压成厚度为2～5cm压片，并用微纤维滤布包裹，得到吸附相成品；将待检测的农产品的样品称重后粉碎，采用微纤维滤布将样品包覆，再将所述吸附相与样品夹设，得到提取样；

步骤二、将提取样用浸提液进行三次以上的浸提，每次浸泡10～15min，浸提的次数的终点采用双向展开的方式对浸提后得到的浸提液进行薄层色谱检测确认，至浸提的浸提液中检测不到真菌毒素为止，合并多次浸提液后的洗脱液得到总提取液以及提取后的提取样；其中，浸提液为乙腈与水按照体积比8：2的比例混合得到，洗脱液质量为样品的5～10倍；

去除浸提后的提取样间的样品后，保留吸附相，采用加热后的解吸液进行解吸操作，得到总解吸液；所述解吸液为甲醇、乙酸和水按照重量份比95：4：1的比例混合得到，采用双向展开的方式对解吸后得到的解吸液进行薄层色谱检测，确认解吸终点；

合并所述总提取液和所述总解吸液，真空40～45℃，氮吹浓缩，再加入质量分数为50％乙腈水溶液定容，得到待测样；