[发明专利]一种具有高消泡能力的季戊四醇嵌段聚醚的制备方法

权利要求书

1.一种具有高消泡能力的季戊四醇嵌段聚醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备环状磷腈催化剂；（2）进行环状磷腈催化剂的负载，得到负载催化剂；（3）以季戊四醇为原料,加入步骤（2）中已负载的环状磷腈催化剂,再以环氧乙烷做为增链剂,反应完毕后；（4）再以环氧丙烷做为增链剂继续反应，反应完成后，进行脱气；

并且，

所述步骤（1）的具体步骤为：将六氯环三磷腈和（NMe₂）₃Ｐ＝ＮＨ在甲苯回流条件下反应，得到环状磷腈催化剂；

所述步骤（2）的具体步骤为：加入硅胶、无水甲苯和去离子水，充分混合，室温下搅拌，加入γ－氯丙基三乙氧基硅烷，该反应体系在回流条件下搅拌反应，通过离心分离偶联化硅胶，并经过后处理偶联化硅胶，得到纯净的偶联化硅胶；再在反应瓶中，将甲氨基吡啶溶于适量邻二甲苯中，充分溶解后，依次加入适量的偶联化硅胶和环状磷腈催化剂，Ｎ_２保护条件下，保持搅拌，反应，反应结束后将得到的材料离心分离，经过后处理，得到负载催化剂；所述硅胶经过预处理，具体预处理步骤为：用丙酮浸泡，洗涤，过滤，干燥；

所述步骤（3）的具体步骤为：在反应釜中加入季戊四醇，负载催化剂和二甲苯，用真空泵抽真空，采用N₂置换掉反应釜内的空气，关闭真空，升温至100℃，持续加入环氧乙烷，控制反应温度在115～118℃，反应釜内压力小于0.35MPa，加完后保温熟化；

所述步骤（4）的具体步骤为：续加PO，控制反应温度为118～122℃，反应釜内压力小于0.35MPa，加完后保温熟化，反应完成后，真空脱除溶剂并冷凝回收。

2.如权利要求1所述的一种具有高消泡能力的季戊四醇嵌段聚醚的制备方法，其特征在于：反应完成后进行过滤催化剂，之后通过洗涤和干燥，回收催化剂。

3.如权利要求1所述的一种具有高消泡能力的季戊四醇嵌段聚醚的制备方法，其特征在于：所述季戊四醇与环氧乙烷与环氧丙烷的摩尔比为1：25～30:60～70。

4.如权利要求1所述的一种具有高消泡能力的季戊四醇嵌段聚醚的制备方法，其特征在于：所述负载催化剂用量为季戊四醇、环氧乙烷和环氧丙烷用量之和的0.05%～0.2%。