[发明专利]一种微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法

说明书

本发明公开了一种微波‑超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，属于有色金属湿法冶金技术领域。本发明针对国内传统工艺流程长、效率低等不足，提出了一种能短流程制备高纯五氧化二钒，且效率高的湿法处理方法，该方法将低功率微波萃取与超声波强化反萃有机结合，可实现短流程制备高纯五氧化二钒，钒的回收率可达到96~99%，高纯五氧化二钒产品纯度＞99.9%，使得高纯五氧化二钒制备工艺得以大幅度简化，生产效率高，成本降低，处理时间短，有利于节能减排和绿色生产，而且可以解决反萃过程中结晶堵塞管道的问题。

技术领域

本发明属于有色金属湿法冶金技术领域，特别是涉及一种微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法。

背景技术

五氧化二钒在化工、冶金、航天、航空等领域有着广泛的应用，在国民经济、生产和日常生活中占有重要地位。随着冶金行业不断快速的发展，高强度特殊钒合金大量运用以及钒电池的成功开发、催化剂的广泛应用和功能材料的升级换代等，五氧化二钒的应用更加系列化、多样化和功能化，对五氧化二钒纯度的要求也从99.5%提高到99.9%。

高纯五氧化二钒的生产原料一般为提钒得到的工业级五氧化二钒、冶金级偏钒酸铵、多钒酸铵、浸出钒溶液等。无论是提钒直接得到的含钒溶液还是溶解粗钒（水溶、酸溶、碱溶）得到的含钒溶液，都含有大量杂质，其中主要杂质为固体颗粒、金属杂质、非金属杂质。现有高纯五氧化二钒制备工艺主要为湿法过程，以含钒溶液为原料，经化学沉淀、溶剂萃取或离子交换等方法实现净化，得到纯净的钒溶液后进行铵盐沉钒得到高纯多钒酸铵或偏钒酸铵沉淀，再经过煅烧分解得到高纯五氧化二钒粉体。但是传统工艺存在流程长、效率低等缺点，如何克服传统工艺的弊端，短流程制备高纯五氧化二钒是工艺改进的关键。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备高纯五氧化二钒的方法，该方法针对传统工艺流程长、效率低等不足，利用微波-超声波联合处理含钒浸出液，可以有效缩短制备高纯五氧化二钒的工艺时间，并且提高钒的总回收率。

为了实现以上目的，本发明采用以下的技术方案：一种微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，包括以下步骤：

1）低功率微波萃取：

将碱性含钒浸出液与萃取剂混合，在低功率微波环境中进行微波萃取，得到负载有机相；

2）超声波强化反萃：

将所述负载有机相与反萃剂混合，在超声波反应器内进行超声波反萃，得到含钒混合液和剩余的负载有机相；

3）沉淀、分离、煅烧：

将所述含钒混合液进行沉淀处理，分离出固体，对所述固体进行煅烧，得到纯度＞99.9%的高纯五氧化二钒产品。

作为一种优选的实施方案，步骤1）中，所述碱性含钒浸出液为含钒的氢氧化钠水溶液，其中钒的浓度为8.5~16g/L，所述碱性含钒浸出液的pH值为8.5~9.0。

作为一种优选的实施方案，步骤1）中，所述萃取剂为季铵盐类萃取剂、仲辛醇和煤油的混合萃取体系，所述混合萃取体系中季铵盐类萃取剂质量百分比含量为10~30%，仲辛醇质量百分比含量为5~15%；所述混合萃取体系与所述碱性含钒浸出液混合后，其中有机相与水相的体积比为1:1~3:1，萃取级数为1~4级；优选地，所述季铵盐类萃取剂为N263（即氯化甲基三烷基铵）和/或MOTAC（即三辛基甲基氯化铵）。

作为一种优选的实施方案，步骤1）中，所述微波萃取的条件为：微波频率为900~3500MHz，微波功率为50~100W，温度为25~30℃，萃取时间为0.5~1.5min。

作为一种优选的实施方案，步骤2）中，所述反萃剂为氯化铵水溶液，其中氯化铵浓度为80~180g/L。