[发明专利]一种微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法

权利要求书

1.一种微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）低功率微波萃取：

将碱性含钒浸出液与萃取剂混合，在低功率微波环境中进行微波萃取，得到负载有机相；

2）超声波强化反萃：

将所述负载有机相与反萃剂混合，在超声波反应器内进行超声波反萃，得到含钒混合液和剩余的负载有机相；

3）沉淀、分离、煅烧：

将所述含钒混合液进行沉淀处理，分离出固体，对所述固体进行煅烧，得到纯度＞99.9%的高纯五氧化二钒产品。

2.根据权利要求1所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤1）中，所述碱性含钒浸出液为含钒的氢氧化钠水溶液，其中钒的浓度为8.5~16g/L，所述碱性含钒浸出液的pH值为8.5~9.0。

3.根据权利要求1或2所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤1）中，所述萃取剂为季铵盐类萃取剂、仲辛醇和煤油的混合萃取体系，所述混合萃取体系中季铵盐类萃取剂质量百分比含量为10~30%，仲辛醇质量百分比含量为5~15%；所述混合萃取体系与所述碱性含钒浸出液混合后，其中有机相与水相的体积比为1:1~3:1，萃取级数为1~4级；所述季铵盐类萃取剂为N263和/或MOTAC。

4.根据权利要求3所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤1）中，所述微波萃取的条件为：微波频率为900~3500MHz，微波功率为50~100W，温度为25~30℃，萃取时间为0.5~1.5min。

5.根据权利要求4所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤2）中，所述反萃剂为氯化铵水溶液，其中氯化铵浓度为80~180g/L。

6.根据权利要求5所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤2）中，所述负载有机相与反萃剂混合后，其中有机相与水相的体积比为1:3~5:1，反萃级数为1级。

7.根据权利要求6所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤2）中，所述超声波反萃的条件为：超声波频率为25~40kHz，超声波功率为300~1000W，温度为15~30℃，反萃时间为1~3min。

8.根据权利要求1或7所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤3）中，所述沉淀处理为：对含钒混合液进行搅拌，出现沉淀后至沉淀完全，即可。

9.根据权利要求8所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤3）中，所述搅拌的速度为250~350rpm，搅拌时间为5~15min。

10.根据权利要求9所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤3）中，所述煅烧的条件为：煅烧温度为500~600℃，煅烧时间为1~2h。