[发明专利]一种快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法

权利要求书

1.一种快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，其特征在于：以4-吡啶羧酸为原料，经硝化、还原、酯化得到所述3-氨基异烟酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、3-硝基-4-吡啶羧酸的合成

将4-吡啶羧酸、硫酸、硝酸钠加入反应器，控制温度10-30℃搅拌下滴加硝酸，加毕，升温至60-65℃保温5小时，冷却至室温，将上述反应液加入冰水中，过滤，烘干得3-硝基-4-吡啶羧酸；

B、3-氨基-4吡啶羧酸甲酯的合成

将3-硝基-4-吡啶羧酸、催化剂、甲醇、加入氢化反应釜，氮气置换3次，通入氢气至0.5-1.5MPa,反应1-5小时，泄压后氮气置换3次，过滤2次，母液转移至反应器，控制温度0-30℃滴加硫酸，加毕，升温回流12小时，负压浓缩甲醇至不出液，加18%氨水调PH至7-8，加水，搅拌冷却至0-5℃，过滤，烘干得3-氨基异烟酸甲酯。

3.根据权利要求2所述的快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤B中催化剂为钯碳偏铝酸钠溶液或雷尼镍。

4.根据权利要求3所述的快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，其特征在于：所述的钯碳偏铝酸钠溶液是把1g钯碳浸泡在10m的10%偏铝酸钠溶液中。

5.根据权利要求2所述的快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤A中4-吡啶羧酸：硝酸：硝酸钠=1:1-1.5:0.2-0.5（摩尔比）。

6.根据权利要求5所述的快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤A中4-吡啶羧酸：硫酸=1:1（重量比）。

7.根据权利要求3所述的快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤B中3-硝基-4-吡啶羧酸:硫酸=1: 0.2（重量比）。

8.根据权利要求7所述的快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤B中采用TLC分析反应是否完全。

9.根据权利要求2所述的快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤B中催化剂反复利用。