[发明专利]一种四溴双酚S的合成方法有效
| 申请号： | 201911384039.7 | 申请日： | 2019-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN111072529B | 公开（公告）日： | 2021-11-09 |
| 发明（设计）人： | 杨清波;杨凯;李洪瑞;张荣华;杨振振;李金忠;王强 | 申请（专利权）人： | 山东旭锐新材有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C315/06;C07C317/22 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 王素平 |
| 地址： | 262714 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 四溴双酚 合成 方法 | ||
1.一种四溴双酚S的合成方法，包括步骤如下：
(1)将双酚S、二氯甲烷和异丁醇的混合溶剂、水混合，搅拌均匀，在20～30℃下，缓慢双滴加双氧水和溴素，滴加完毕后，升温至35～40℃进行反应；所述的双酚S、混合溶剂、水的质量比为1:6～8：1.2～4；所述的混合溶剂中二氯甲烷和异丁醇的质量比为29～50：1；所述的双酚S、双氧水中过氧化氢、溴素的摩尔比为1:2～2.6：2～2.3；
(2)反应结束后，将反应体系降至室温，加入亚硫酸钠溶液中和过量溴素，之后调节体系pH值至6～7，经过滤、洗涤、干燥，得四溴双酚S，过滤所得母液直接循环套用。
2.根据权利要求1所述的四溴双酚S的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的双氧水的质量分数为25～28％。
3.根据权利要求1所述的四溴双酚S的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的双氧水和溴素的滴加时间为90～120min。
4.根据权利要求1所述的四溴双酚S的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应时间为4～8h。
5.根据权利要求1所述的四溴双酚S的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的亚硫酸钠溶液质量分数为8～10％。
6.根据权利要求1所述的四溴双酚S的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的调节体系pH值为用质量分数8～10％的碳酸钠溶液调节体系pH值至6～7。
7.根据权利要求1所述的四溴双酚S的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的洗涤为用水洗涤两次，所述的干燥为在70～80℃下干燥4～8h。
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